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烟草化学分析中总氮与总挥发碱流程通用的改造
摘要用aaⅱ型流动分析仪检测总氮和总挥发碱时,都是通过蠕动泵取样、在线混合反应产生靛蓝色化合物、比色池660nm处比色而得出最终的结果;区别为总挥发碱需在蒸馏装置进行气相分离。基于两者的检测原理有一定的相似性,将两者的流程进行了改造,以达到一机两用的目的。试验证明,2个检测项目均可在一套装置中完成。
关键词总氮;总挥发碱;aaⅱ型流动分析仪;靛蓝色化合物;660nm比色测定
中图分类号o657文献标识码a文章编号 1007-5739(2009)08-0120-02
烟草化学成分分析中,总氮和总挥发碱是2项比较重要的检测指标,二者的检测过程有很多相似之处,如都是通过利用连续流动分析仪进行在线反应、检测而得出最终的结果,所涉及的药品可以共用。 1总氮 1.1原理
有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下,经过强热消化分解,其中的氮转化为氨,在碱性条件下,氨被次氯酸钠氧化为氯化铵,进而与水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,在660nm处比色测定。 1.2步骤
1.2.1制备样品。称取0.1g磨碎过20目筛的烟末于消化试管中,
精确至0.000 1g,加入氧化汞(hgo)0.1g、硫酸钾(k2so4)1.0g、浓硫酸(h2so4)5.0ml。
1.2.2将消化管置于消化器上。消化器工作参数为:150℃ 1h,370℃ 1h,消化后冷却,加入少量水,冷却至室温,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。
1.2.3上机运行标准工作液和样品液。流程如图1所示。 2总挥发碱 2.1原理
烟叶中原有的和在燃烧时高温分解产生的碱性物质,主要是氨类及其衍生物以及部分游离态烟碱,在化学检测中,其结果由烟碱(以nh4计)和氨态碱来表述,二者之和即为总挥发碱,氨当量烟碱可直接由烟碱换算得出,而氨态碱则由流动分析仪检测得出,其测定原理是基于150℃时烟草中的提取物在氢氧化钠和甘油的水溶液中能发生水解,经过管道蒸馏后,在催化剂亚硝基铁氰酸钠的作用下,样品蒸汽可与次氯酸钠和水杨酸钠反应产生一种靛蓝化合物,该化合物可以在660nm处被检测。 2.2步骤
2.2.1制备样品。称取0.5g磨碎过20目筛的烟末于125ml三角瓶中,加100ml 0.12mol/l盐酸,用胶塞塞住,振荡20 min,过滤,弃去最初10ml滤液。
2.2.2上机运行标准工作液和样品液。流程如图2所示。 3改造分析
区分)和泵管连接,用接头在2个流程间切换,再通过共用比例泵和比色池,以达到改造前的效果。 4结论
总氮和氨态碱流程的改造,虽然在一定程度上增多了人为介入控制的因素,但其不仅实现了一机多用,而且节省了资源,对整个系统而言,也是一次优化。 5参考文献
[1] 中华人民共和国烟草行业标准委员会.yc/t161-2002烟草及烟草制品总氮的测定连续流动法[s].北京:中国标准出版社,2002.