发布时间 : 星期四 文章分析化学实验指导书 - 图文更新完毕开始阅读53de29f1f705cc1755270918
实验12 饮用水中氟含量的测定
一．实验目的和要求：
1．掌握直接电位法测定离子活度的原理与方法，学会正确使用数字式离子计。 2．测定氟离子选择电极的检测下限和实际斜率，了解氟离子选择电极的性能。
二．实验原理：
饮用水中氟含量的高低，对人体健康有一定影响，含量太低时易得龋齿病，含量高时又产生氟中毒现象，一般比较适宜的含量为0.5~1mg/ml，离子选择电极电位法测定氟含量操作简便，干扰少，不必进行预处理，故而已成为氟的常规分析方法。
氟离子选择电极是一种均相晶体膜电极，当它与甘汞参比电极组成电池：
HgHgCl2,KCl(饱和)LaF3单晶膜NaF,NaCl,AgClAg试液氟电极甘汞电极 时整个电池的电动势为：E电池= EFˉE参 (1)
甘汞电极电位在测定中保持不变，氟离子选择电极在测定中要随氟离子活度的变化而变化，加入TISAB后：
EFˉ=φ - (2.303RT/F)㏑a Fˉ （2） 将（2）代入(1)，并将常数项合并，可得：
E电池= EFˉE参 =K-(2.303RT/F)㏑a Fˉ （K为常数） （3）
由（3）可见，在一定条件下，电池电动势与试液中的氟离子活度的对数呈线性关系。氟离子选择电极可测定溶液中1~10mol/L的F。
测定氟含量时，温度、pH值、离子强度、共存离子均要影响测定的准确度。因此，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB。其中含柠檬酸/柠檬酸钠盐离子强度以缓冲pH值于6.5。柠檬酸盐还可以消除等对F干扰。KNO3保持离子强度不变。本实验采用标准曲线法。
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三，仪器与试剂：
PXJ-2离子计、氟离子选择电极、甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶、移液管、吸耳球、小烧杯
氟化钠标准溶液：0.1000mol/L；TISAB：即总离子强度调节缓冲溶液（溶解58.8g柠檬酸钠和20.2g KNO3于少量水中，加水800mL，用HCl或NaOH调节pH值至6.5，稀释至1L。）；自来水样。
四、实验内容与步骤：
1. 氟离子选择电极的准备：氟离子选择电极在使用前于10mol/L的NaF溶液中浸泡活化1
—2小时，用蒸馏水清洗电极（其在蒸馏水中的电位值约-300mV）。 2. 预热仪器20分钟，置离子计于mV档，接入氟离子选择电极与参比电极。
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3. 标准曲线的绘制：由10mol/L标准NaF溶液配制一系列NaF标准溶液各25 mL，其中各
含12.5 mL TISAB溶液和10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L；10mol/L的F；将上述溶液分别倒入一个50mL的烧杯中，放入洁净的搅拌子，插入事先擦干的电极，在离子计上按由稀到浓的顺序依次测定其电位值，记下读数（每次先搅拌2分钟，再静置2分钟，待读数稳定后记录）。一测得的电位值为纵坐标，以F浓度为横坐标作标准曲线。
4. 自来水中F活度的测定：于干净的烧杯中准确移取12.5mL自来水样，加入12.5mL TISAB
溶液，在离子计上测定其电位值，重复三次。
5. 清洗电极：测定结束后，用蒸馏水清洗电极多次，收入电极盒保存。 五，数据处理：
1. 在标准曲线的线性区间，计算其斜率k,截距b,相关系数r。 2. 计算自来水中F活度的平均值x mol/L，及标准偏差。
3. 常可利用氟离子选择电极测定不含F溶液中的La、Al的浓度，试分析其原因，并导出
电极对La的电位响应公式。
实验
一、目的要求
1．掌握分光光度计的重现性、波长精度检查等性能检验方法。 2．熟悉分光光度计的使用方法。 二、实验原理
1．分光光度计的性能好坏，直接影响到测定结果的准确性，因此新购仪器及使用一定时间后，均需进行检验调整。
2．利用镨钕滤光片的特征吸收峰值检验波长精度。
3．同种厚度的吸收池，由于材料及工艺等原因，往往造成透光率的不一致，从而影响测定结果，故在使用时需加以选择配对。
三、仪器与试剂
1．仪器：紫外-可见分光光度计（配镨钕滤光片） 2. 试剂：K2Cr2O7
3．试液：0.02mol/L K2Cr2O7溶液。 四、实验内容与步骤
1．吸收池的配对性 同种厚度的吸收池之间，透光率误差应小于0.5﹪。检查方法如
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13 分光光度计的性能检验
下：将蒸馏水分别注入厚度相同的几个吸收池中。以其中任一个吸收池的溶液做空白，在440nm波长处分别测定其它各吸收池中溶液的透光率，然后选择相差小于0.5﹪的吸收池使用。
2．重现性 仪器在同一工作条件下，用同种溶液连续测定7次，其透光率最大读数与最小读数之差（极差）应小于0.5﹪。检查方法如下：以蒸馏水的透光率为100﹪，用同一K2Cr2O7溶液连续测定7次，求出极差，如小于0.5﹪，则符合要求。
3．波长精度的检查 为了检查分光系统的质量，可用仪器自带的镨钕滤光片在529nm和808nm处测定其特征吸收峰。检查方法如下：在透光率状态下，将镨钕滤光片（吸收池盒中，蓝色）放置在吸收池架中，移入光路，将波长调至约500nm（或780nm）处，一边缓缓转动波长旋钮，一边观察数字显示器，当显示读数为最小值时，即为镨钕滤光片的吸收峰，此时读出波长值，波长值应等于529±2nm（或808±2nm），说明该仪器符合使用要求。
五、注意事项
1．仪器预热时必须打开样品室盖，因样品室盖是光闸门的开关，打开时，光闸门处于关的位置，可避免光电倍增管照光，延长光电倍增管的使用寿命。
2．如果大幅度改变测试波长时，需要等数分钟后，才能正常工作。（因波长大幅移动时，光能量变化急剧，光电管受光后响应缓慢，需一移光响应平衡时间。）
3．每台仪器所配套的吸收池不能与其它仪器上的吸收池单个调换。
4．仪器使用完毕后，用随机提供的塑料套罩住，在套子内应放数袋硅胶，以免灯室受潮。反射镜发霉或玷污会影响仪器能量。
5．吸收池每次使用完毕后，应立即用蒸馏水洗净，用吸水纸揩干，存于吸收池的盒内。 6．仪器工作一月左右或搬动后，要重新进行波长精确性等方面的检查，以确保仪器的使用和测定的精确。
六、数据处理
1. 根据测得的透光率计算极差，判断仪器的重现性是否符合要求。
2. 根据测得的透光率画出吸收曲线，找出特征吸收峰，判断仪器是否符合使用要求。 七、思考题
1．同种吸收池透光度的差异对测定有何影响？
2．检查分光光度计的波长精度及重现性对测定有什么实际意义？ 3．使用紫外-可见分光光度计时，应注意哪些问题？
实验14 药物中微量铁的测定
一、目的要求
1. 掌握紫外-可见分光光度计的使用。
2．了解分光光度法测定药物及水中铁含量的操作方法及原理。 二、基本原理
铁是药物和水中常见的一种杂质，含量大时易产生特殊气味，因此对药物和饮水中的铁要进行检查和测定。亚铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色配合物。应用此反应可测定铁，当铁以Fe离子形式存在于溶液中时，可预先用还原剂（盐酸羟胺或对苯二酚等）将其还原为Fe离子。显色时溶液pH值应为2～9，若酸度过高（pH＜2）显色缓慢而色浅；若酸度过低，二价铁离子易水解。最大吸收波长为508nm，ε＝11000。
三、仪器及试剂
1. 仪器：紫外-可见分光光度计 石英吸收池 量瓶：50ml、100ml 移液管：5ml 、2ml 量筒
2. 试剂与试液：学生自拟 四、实验内容与步骤 1. 标准曲线的制备。 2. 水样测定。 五、注意事项
1. 吸收池应配对校正。
2. 吸收池内外应清洁透明，如有气泡或颗粒，应重新装液。 3. 吸收池用毕应充分洗净保存，关闭仪器，检查干燥剂及防尘措施。 六、数据处理
根据测得数据计算水中铁含量。 七、思考题
1. 标准曲线和标准对照法分别适用于何种情况？
2. 显色反应操作中，加入的各标准溶液与样品液的含酸量不同，对显色反应有无影响？
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