发布时间 : 星期五 文章植物资源化学实验讲义131202更新完毕开始阅读57d2de1fa45177232e60a275
烧杯，所有洗涤水都倾入锥形瓶内，然后加水稀释至酸的浓度成为3%，加入蒸馏水的量包括吹洗所用的水在内，总体积为560ml。
4、将1000ml锥形瓶装上回流冷凝器，在电炉上煮沸4小时，（若要测定酸溶木质素的含量，就不用回流冷凝器，不要煮沸，而是用添加热水的方法，使溶液总体积维持在575ml，目的是让糠醛、羟甲基糠醛挥发掉）煮沸完毕，静置，使不溶物沉淀，用预先恒重的G3玻璃滤器（玻砂漏斗）过滤，再用热蒸馏水洗涤，至洗液用10%氯化钡试之不显混浊为止。
5、用蒸馏水漂洗滤器外部，移入烘箱中于105?3℃烘干至恒重。
五、 酸不溶木质素含量计算
酸不溶木质素%=
(G1?G)?100?100
G2(100?W)式中：G——玻璃滤器恒重的重量（克）；
G1——烘干后玻璃滤器和残渣恒重的重量（克）； G2——风干试样重量（克）； W——试样水分（%）。
酸不溶木质素含量测定 （实验采用的方法）
实验步骤：
1、 称取0.6克（准确到0.0001克）样品，进行有机溶剂抽提，同时称取样品测定水分；
2、 脱脂后原料，转移到10mL小烧杯中，加入6mL72%的硫酸，轻轻搅拌，使其完全混合后，置于30?3°C的水浴中，恒温60min，期间5~10 min轻轻搅拌一次。 3、 到时间后，取出烧杯，用168mL去离子水将小烧杯中的物质全部转入250mL的水解瓶中，盖上瓶盖并旋紧，将瓶子置于灭菌锅的样品架上放入压力灭菌锅中，在121?3°C下水解60min；
4、 水解到时间后，取出水解瓶，用已恒重的砂芯坩埚在真空下进行过滤，滤液收集于吸滤瓶中，取原始滤液50mL左右用瓶子保存，留着原料中总糖等的分析； 5、 用去离子水将水解瓶中残渣全部转移到砂芯坩埚中，并用热去离子水反复淋洗沉淀，直至滤液用10oCl2检验不显混浊为止；
6、 将砂芯坩埚及木质素移入105?3°C的烘箱中烘干至恒重。
数据记录与处理：
实验四 综纤维素含量的测定
一、测定目的和意义
综纤维素是指植物纤维原料在除去木质素后所保留的全部半纤维素及纤维素的总量。
二、测定方法及原理
综纤维素含量的测定方法有很多种，脱脂原料在缓和条件下脱除木质素，主要有：氯-乙醇胺法(Cl2+NH2CH2CH2OH)；二氧化氯和碳酸钠法(ClO2+NaHCO3)；酸性亚氯酸钠法(NaClO2)；过醋酸法(CH3COOOH)等。
本实验采用酸性亚氯酸钠法(NaClO2)处理已脱提取物试样，除去脱提取物后试样中所含的木质素，从而定量地测定残余物（综纤维素）的量。
三、实验仪器及主要药品
主要仪器：
恒温水浴锅 容量250ml锥形瓶 容量25ml锥形瓶 G2玻砂漏斗 吸（抽）滤瓶 药品及试剂： 1、化学纯亚氯酸钠 2、化学纯冰醋酸 3、丙酮
四、实验步骤
1、称取2克左右样品（同时称样测定水分），用滤纸包好，在索氏抽提器中进行有机溶剂抽提（实验是经过苯-醇抽提）；
2、风干后的抽提试样，仔细移入容量250ml锥形瓶中，加入65ml蒸馏水，滴入10滴（0.5ml）冰醋酸及加入0.6克亚氯酸钠（实际根据纯度换算)，摇匀；
3、在锥形瓶口上倒扣一个容量25ml的小锥形瓶，放在75℃水浴中加热1小时；在加热过程中，应经常旋转并摇动锥形瓶；
4、1小时后，不必等溶液冷却，重复步骤2、3；
5、如此重复进行，直止试样变白，木质素含量在2~4%为止。（木质素和纤维素及半纤维素之间既有物理连接，又有化学连接，脱木质素后是否越白越好？不是，因为这样会损失更多的半纤维素）。
6、将锥形瓶自水浴中取出，放进冰水中冷却，用已恒重的G2玻砂漏斗过滤，用冰冷的蒸馏水洗涤至洗液不呈酸性（甲基橙检验）。
7、再用丙酮洗3次，吸干洗液，取出滤器，用蒸馏水将滤器外部吹洗干净，移入烘箱。 8、于105?3℃下烘干至恒重，所增加的重量，即为综纤维素的量。
如为草类原料，则尚须测定综纤维素中所含的灰分，为此可将已恒重的盛有综纤维素的玻璃滤器置入一较大的磁坩埚中，移入高温炉，徐徐升温至500~550℃，并继续保持此温度灼烧，直至残渣全部灰化，达恒重为止。
五、数据记录及计算
综纤维素含量，可按下式计算： 1、 木材原料 综纤维素含量%=
(G1?G)?100?100
G2(100?W)式中：
G——烘干后的玻砂漏斗恒重（克）；
G1——盛有烘干综纤维素的玻砂漏斗恒重（克）； G2——风干试样重（克）； W——试样水分（%）。 2、 草类原料 综纤维素含量%=
(G3?G4)(G1?G)?100?100-?100
G2(100?W)G2(100?W) 式中：
G、G1 、G2 、W与（1）相同，
G3——灼烧后玻砂漏斗连同灰分恒重（克）； G4——灼烧后玻砂漏斗恒重（克）；
同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确到小数点后第二位。两次测定计算值间误差不超过0.4%。