发布时间 : 星期三 文章加速器质谱测量 - 图文更新完毕开始阅读586ef93067ec102de2bd893d
中国原子能科学研究院硕士研究生学位论文
利用NaOH饱和溶液溶解二氧化硅反应速度非常慢，需要较长时间，且需要一直保持加热以促进反应的进行。我们在反应进行了12小时后观察到溶解后溶液中有一些絮状物，不能判断二氧化硅是否已全部与NaOH全部反应。因此我们经过一些探索，建立了比较简便一操作的酸溶法。
2.2.2.2 酸溶法
利用氢氟酸溶解二氧化硅是一种经常使用的方法，在分析物质中的二氧化硅含量时经常使用该方法将物质中的二氧化硅转变为SiF4气体赶掉，再称取剩余物质的质量就可确定二氧化硅的含量[65]。如果要收集SiF4气体则需要像在像辐照样品的分离流程中介绍的气相法一样，使用KF饱和溶液进行收集。在我们建立的酸溶法中将二氧化硅直接溶解在氢氟酸中，而不是将其变成SiF4气体。然后将以H2SiF（六氟络硅酸）形式存在的Si直接转变为Si(OH)4形式沉淀出来，6避免了收集气体带来的操作繁琐和回收率低的问题。Si(OH)4经加热分解即可得到SiO2。图2.5为酸溶法流程图：
- 38 -
中国原子能科学研究院硕士研究生学位论文
32Si标样 商业空白SiO2 加入HF酸 常温反应12h 加HN4OH 80℃水浴30min，离心分离沉淀物 放入干燥箱200℃分解1h 将沉淀加入1N HNO3 80℃水浴熟化2h，溶解可溶于酸的杂质 离心分离沉淀物 将沉淀加入去离子水 80℃水浴熟化2h，溶解可溶于水的杂质
离心分离沉淀物 将沉淀加入无水乙醇 80℃水浴熟化2h，溶解可溶于乙醇的杂质
离心分离沉淀物 将沉淀放入干燥箱70℃，2h 将沉淀放入马弗炉1200℃灼烧2h SiO2 图2.5 酸溶法流程图
酸溶法相对于碱溶法的优点是：只需要将二氧化硅混合于氢氟酸中，在常温条件下反应。二者很容易反应，反应后的溶液清澈透明，很容易判断反应是否已经进行完全。
样品制备流程的建立，为辐照样品的放化分离及高含量样品的稀释提供了简便易操作的方法，适于快速高效地制备AMS需要的32Si的样品。
- 39 -