发布时间 : 星期日 文章2011高考化学试题分类汇编-化学实验（八）更新完毕开始阅读597ebe8bd0d233d4b14e69e8
(5)布氏漏斗、吸漏瓶
14．（2011浙江高考28，15分）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分装置省略)如下：
OOHCCHOOCC＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：
加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥 请回答下列问题：
（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。
（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：____。 A．缓慢冷却溶液 C．溶质溶解度较小
B．溶液浓度较高
D．缓慢蒸发溶剂
如果溶液中发生过饱和现象，可采用__________等方法促进晶体析出。
（3）抽滤所用的滤纸应略_______（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径，将全部小孔盖住。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。
A．无水乙醇
B．饱和NaCl溶液
C．70％乙醇水溶液
D．滤液
（4）上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质：___________。
（5）某同学采用薄层色谱(原理和操作与纸层析类同)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流15min、30min、45min和60min时，用毛细管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是________。
A．15min
B．30min C．45min
D．60min
解析：（1）熟悉化学实验仪器，特别是有机合成的仪器比较特殊。 （2）溶液浓度越高，溶质溶解度越小，蒸发或冷却越快，结晶越小；
过饱和主要是缺乏晶种，用玻璃棒摩擦，加入晶体或将容器进一步冷却能解决。 （3）抽滤涉及的仪器安装，操作细则颇多，要能实际规范操作，仔细揣摩，方能掌握。 用滤液（即饱和溶液）洗涤容器能减少产品的溶解损失。 （4）趁热过滤除不溶物，冷却结晶，抽滤除可溶杂质。
（5）对照反应开始斑点，下面斑点为反应物，上面为生成物，45min反应物基本无剩余。 答案：（1）三颈瓶 球形冷凝器（或冷凝管） （2）AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 （3）小于 D
（4）趁热过滤 C
15.(2011安徽高考27，14分)
MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下：
（1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的 （写化学式）转化为可溶性物质。 （2）第②步反应的离子方程式
? +?ClO+? ＝?MnO+?Cl↑+? 。
－
322
（3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、 、 、 ，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有 （写化学式）。
（4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2
（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3
解析：本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。
（1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质；
（2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋2ClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H；
＋
－
＋
（3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl；
（4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝1.15g，所以MnO的质量为3.99g－1.15g＝2.84g，其物质的量为
2.84g?0.04mol，因此与稀硫酸反应时共
71g/mol生成MnSO4的物质的量为0.05mol，根据方程式5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，可计算出需要NaClO3的物质的量为0.02mol。
答案：（1）MnO和MnCO3；
（2）5Mn2＋2ClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H；
＋
－
＋
（3）酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；NaCl； （4）0.02mol。
16.（2011北京高考27，15分）
甲、乙两同学为探究SO2与可溶性钡的强酸盐能否反应生成白色BaSO3沉淀，用下图所示装置进行实验（夹持装置和A中加热装置已略，气密性已检验）
实验操作和现象：
操作 现象 A中有白雾生成，铜片表面产生气泡 关闭弹簧夹，滴加一定量浓硫酸，加热 B中有气泡冒出，产生大量白色沉淀 C中产生白色沉淀，液面上方略显浅棕色并逐渐消失 打开弹簧夹，通入N2, 停止加热，一段时间后关闭 从B、C中分别取少量白色沉淀，加稀盐酸 ___________________ 均未发现白色沉淀溶解 (1)A中反应的化学方程式是_________________。
(2)C中白色沉淀是__________________，该沉淀的生成表明SO2具有___________性。 (3)C中液面上方生成浅棕色气体的化学方程式是_____________________。
(4)分析B中不溶于稀盐酸的沉淀产生的原因，甲认为是空气参与反应，乙认为是白雾参与反应。 1为证实各自的观点，在原实验基础上： ○
甲在原有操作之前增加一步操作，该操作是_____________; 乙在A、B间增加洗气瓶D，D中盛放的试剂是_____________。 2进行实验，B中现象： ○
甲 乙 大量白色沉淀 少量白色沉淀 检验白色沉淀，发现均不溶于稀盐酸。结合离子方程式解释实验现象异同的原因：__________。 (5)合并（4）中两同学的方案进行试验。B中无沉淀生成，而C中产生白色沉淀，由此得出的结论是_______________。