发布时间 : 星期四 文章台湾含氮化合物的计量表示方法更新完毕开始阅读5a25c2d384254b35eefd3428
峰吸收值，并定量水样中经还原之硝酸盐氮加上水样中原有之 亚硝酸盐氮亦即总氧化氮( Total oxidized nitrogen, TON ) 之浓度 （mg/L）。另水样未经装有颗粒狀镉金属玻璃管柱之还原，直 接经偶氮化后呈色检测，可测得样品中亚硝酸盐氮浓度。样品 总氧化氮浓度（mg/L）扣除水样亚硝酸盐氮浓度，即为样品中 硝酸盐氮之浓度。 <三>、检测范围：
1.水中硝酸盐氮的适用范围约为0.01至1.0 mg-N/L。 2.水中亚硝酸盐氮之检验，适用范围为0.01至1.0 mg-N/L。 <四>、干扰：
1.悬浮固体在管柱中会阻扰样品的流动。对于混浊样品具较大 及纤维性之粒子，须经过直径0.45μm孔径的濾膜过濾之或以 2.铁、铜或金属的浓度在數mg/L以上时，会降低还原效率（铜 離子会催化偶氮盐之分解，而降低测定值），可添加乙烯二 胺四乙酸二钠盐（Ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt ,
EDTA）于样品中以去除这种干扰。
3.含高浓度油脂之水样，油脂会包覆镉金属表面，可先以有机 溶剂萃取（Pre-extracting）镉金属颗粒之表面以去除干扰。 4.余氯会氧化镉管柱，而降低管柱的还原效率，应先參考「水 中余氯检测方法-分光光度计/ DPD 法」确定余氯含量，再以
添加硫代硫酸钠溶液方式，去除余氯干扰（注1）。
(注1：在 500 mL水样中，添加 1 mL 硫代硫酸钠溶液，可去除 1 mg/L余氯。)
5.样品颜色若会吸收540 nm 波长时，也会造成干扰
六、凯氏氮检测方法
(一)、NIEA W438.50C 凯氏氮之消化与流动注入分析法－類靛酚法 <一>、适用范围：
1.本方法适用于饮用水、地面水、地下水及废（污）水之水样。 2.但是消化装置无法将某些工业废弃物中之胺類（amines）， 如硝基化合物（nitro-compounds）、三氮（胼類）化合物 （hydrazones）、缩胺基尿（semicarbazones）及硝酸根離子 （nitrate）等转化成氨。
3. FIA系统中如使用 130 μL 样品环（Sample loop），其方法侦 测极限（MDL）为 0.034 mg-N/L。 <二>、原理：
将水样置于块狀消化装置（Block digestor）中，以硫酸及硫 酸铜（催化剂）之混合液消化。样品中源自生物之含氮物质， 如胺基酸、蛋白质与胜肽（peptides）可被转化为硫酸铵，将已
消化之含铵水样注入含磷酸二钠盐碱性缓冲溶液之流动注入分析（Flow injection analysis，FIA）系统之设备组装架构中，
此在线中和系统将铵離子（NH4+）全部转化成氨（NH3），同
时防止未耗尽之硫酸影响其后对pH值敏感之发色反应效果。生 成之氨和水杨酸盐（Salicylate）以及次氯酸盐（Hypochlorite）共热 后产生藍色化合物，此藍色强度与氨浓度成正比并于加入亚硝
酰铁氰化钠（Nitroprusside）后会更加强烈，此藍色物质于660nm波长量测其波峰吸光值并定量水样中之凯氏氮浓度。
<三>、检测范围：
侦测极限（MDL）为0.034 mg-N/L。 <四>、干扰：
1.最主要之干扰來源为空气中之氨。在试药、试剂用水、玻璃 器皿以及样品之保存程序中，应确保能免除氨之污染，尤其 是在消化过程中防止氨之污染更属重要。打开硫酸试药瓶时 应远離曾使用过氨或氯化铵为试剂之实验室，同时硫酸之储 存处也应远離这些药剂。在消化过程中要确认消化装置之开 口端不会受到來自排气柜入补空气中氨之污染。
2.样品中硝酸盐氮含量若超过10 mg-N/L时，会造成正干扰。 3.本方法中添加消化试剂之目的是将消化温度提升375至385℃ 左右。但若样品中含有大量的溶解性盐類或无机固体时，则 在消化过程中温度可能会提升至400 ℃以上，导致氮化物在 此高温下热解生成氮气，而造成逸失。为了避免消化温度过 高，可加更多的 H2SO4 以保持酸-盐平衡。虽然并非所有盐
類造成之温度上升情况相同，但每克盐加入1 mL H2SO4可得 到较合理结果。除了加过量的酸于样品外，亦须加于试剂空 白中。过多的酸将造成消化温度低于360 ℃，导致不完全的 消化及低回收率。
4.在消化过程中，硫酸会将有机物氧化成二氧化碳及水。样品 中若含有大量有机物，则会消耗大量的酸，导致盐類对酸的 比例增加，造成消化温度上升。如果有机物质过量，温度将 超过400 ℃，造成N2之热分解漏失。在消化过程中，若样品 消耗超过10 %之硫酸，则对 pH 值敏感之发色效果会表现出 基质效应。发色反应之缓冲溶液对于已稀释之消化样品可以 容忍消耗5.4 ± 0.4 %（v/ v）范围之硫酸。样品基质中含有高 浓度的碳水化合物或其它有机物质，在消化时可能会消耗10 %以上之硫酸。当有此疑虑时，应用标准浓度之氢氧化钠來 滴定已消化水样，以确认在消化过程中是否消耗超过10 %以 上之硫酸。消化装置之设计也应考虑到在消化期间防止硫酸 从消化管口逸出。
5.水样中较大及纤维性之粒子会造成干扰，可使用玻璃棉濾除 之。
6.缓冲溶液中之乙二胺四乙酸二钠盐（Ethylenediaminetetraacetic acid
disodium salt , EDTA）可防止钙及镁離子之碱性沉淀。