发布时间 : 星期四 文章分析化学习题更新完毕开始阅读62aadcdeba4cf7ec4afe04a1b0717fd5360cb2e5
正庚烷保留时间4.10 min
（1）计算正已烷和正庚烷的校正保留体积。
（2）若正庚烷的半峰宽为0.25 min，用庚烷计算色谱柱的理论塔板数及板高。 （3）求两个组分的分配比k'1和k'2
19-12 某气相色谱有以下操作条件：柱温165℃，柱前压为2.664×105Pa,皂膜流量计测得柱出口流速为
24.0ml/min，室温26℃，水蒸气分压为3.146×103Pa，大气压为0.986×105Pa，测得组分的保留时间为18.72min，空气峰tM为1.5min，计算： （1）该色谱柱的压力校正因子（j）。 （2）平均体积流速。
（3）该组分的保留体积和净保留体积
19-13 组分A、B在2m长色谱柱上，保留时间依次为17.63、19.40min，峰底宽依次为1.11、1.21min，
试计算两物质的分离度为多少？
19-14 一色谱图上有6个色谱峰，从进样开始量得记录纸上的距离（cm）如下： 空气 2.2 正已烷 8.5 环已烷 14.6 正庚烷 15.9 甲苯 18.7 正辛烷 31.5 计算甲苯和环已烷的保留指数。
19-15 将物质A和相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，
它们的调整保留时间分别为10、11、和12min ,最先流出的正构烷烃的保留指数为800，求组分A的保留指数是多少?
19-16 含有苯、甲苯、乙苯及对二甲苯的未知浓度混合样，用热导检测器进行色谱分析，测得相应的峰
面积依次为0.850、0.962、1.053、0.546cm2。今称取等重量的上述各组分混合，在相同色谱条件下测得其峰面积比依次为1.00∶1.02∶1.05∶1.24。试求混合样中各组分的质量百分浓度为多少？ 19-17 某试样中含有苯和乙苯，并不含甲苯，称取试样1.000g，在上试样中加入0.1700g甲苯作为内标
物，混合均匀后取5μl进样进行色谱分析，测得峰面积，苯为15.2cm2，乙苯为42.6cm2,甲苯为21.5cm2。已知在色谱测量条件下的相对质量校正因子苯为1，甲苯为1.02，乙苯为1.05，试求苯和乙苯的质量百分浓度各为多少？
19-18 用PEG－17M色谱柱测定废水中的苯酚含量。取1μl不同浓度的系列苯酚标准液进样，对浓度为
0.02、0.10、0.17、0.30、0.40mg/ml标准液得到色谱峰高次为0.60、3.40、7.40、10.6、14.6cm。若将废水浓缩至1/100倍取1μl进样得峰高为6.00cm，已知本方法的回收率为92％。计算废水中的苯酚浓度为多少？（回收率是指取一定量标准液经与未知试样同样方法预处理后，测得的浓度，即实测浓度/标准液浓度）。
※ ※ ※
19-19在183cm长的色谱柱上，分离长链脂肪酸甲酯，其中硬脂酸甲酯（ C018 ）和油酸甲酯（C
为5.2mm，若记录纸速为12.7mm/min，试计算 （1）计算C
＝
＝
＝
18 ），
出峰时距进样位臵的距离依次为279.1mm、307.5mm，峰底宽分别为21.2mm和23.2mm，死时间
18
和C018 的相对保留值及分离度。
＝
（2）如果在C018 、C
18
18 之间存在一杂质峰，该峰与C
＝
＝
18 的相对保留值为1.053，计算杂质与C
＝
间的分离度。
18
（3）若柱效不变，要使杂质峰与C谱柱要增加至多长？
间的分离度达到（1）中C18和
C018相同的分离度，则色
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（4）按上述条件，试绘出两不同柱长下分离三个组分的色谱图应如何？
19-20 同系物其保留值有碳数规律lgt'R=A1n+C1 , n为碳数, A1、C1为常数。如果用气相色谱测得某甲脂类
混合样品中乙酯甲酯、丙酸甲酯、正丁酯甲酯的保留时间依次为2.72、4.92、9.23min，同时测得死时间为0.6min。若在17.86min处出现色谱峰，问此峰是否是甲酯类同系物，予计它可能是什么化合物？
19-21根据前面各章所学的分析化学的基本知识，比较现代色谱技术与其它分析技术（化学分析、电分
析、光谱分析）的区别？讨论色谱法在物质分析中的地位与作用？
第二十章 气相色谱法 Gas Chromatography, GC
20-1 气相色谱仪由哪几个基本组成部分构成？它们的作用是什么？ 20-2 气液色谱法对固定液有哪些要求？根据哪些原则选择固定液？ 20-3 对填充柱所用的担体有哪些要求？硅藻土类担体如何进行预处理？ 20-4 试述气相色谱的速率理论方程中A、B、C的物理意义。 20-5 气相色谱分离的条件有哪些？如何选择？ 20-6 何谓程序升温气相色谱？有何特点及用途？ 20-7 何谓裂解色谱？有何用途？
20-8 试述气相色谱常用检测器的种类、原理及特点。 20-9 气相色谱检测器有哪些主要性能指标？
20-10 在气相色谱分析中，为了测定下面组分，宜选用哪种检测器？ （1）农作物中含氯农药的残留量 （2）酒中水的含量 （3）啤酒中微量硫化物 （4）苯和二甲苯的异构体 20-11 毛细管柱色谱法有哪些主要特点？开管毛细管柱有哪些主要类型？ 20-12 GC/MS，GC/FTI R联用关键技术是什么？ 简述其解决的方法。
20-13 在GC/MS及GC/FTIR中，获得信息后重建相关谱图的意义何在？各举一例。 20-14 现测得正已烷在一色谱柱上的数据 H（cm） u（cm/s） 0.635 0.510 0.423 0.465 0.552 0.632 0.692 0.749 0.91 1.5 3.0 4.2 5.6 7.0 8.0 9.0 (1)绘制H-u曲线 （2）求出uopt及Hmin (3)求算A、B和C
20-15 在以氦气为载气的2米长的色谱充柱上检测某组分。改变线速度为10，25，40cm/s，得到该组分
色谱峰的保留时间及峰底宽依次为33分42秒、3分42秒；14分48秒、1分39秒；9分18秒；1分8秒。计算该填充柱的最佳柱效时的板高？此时的线速度是多少？
20-16 计算下列条件的热导检测器的灵敏度。柱长2m，流速70ml/min.柱温71℃，记录纸速度2cm/min，
记录仪灵敏度10mV/25cm，进样量0.5ml 饱和苯蒸气（相当于0.11mg），峰面积5.80cm2。
20-17 计算下列条件下氢火焰离子化检测器的灵敏度、检出限及最小检测量。色谱条件为：2m柱，固
定相5％有机皂土、5％邻苯二甲酸二壬脂，6201担体（60－80目）；载气H2，流速50ml/min，柱温89℃，记录纸速2cm/min，记录仪灵敏度10mV/25cm，仪器噪声0.1mV，进样50μl饱和苯蒸气（相当于11×10-6g）,测得色谱峰面积173cm2,半峰宽0.60cm。
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20-18 气相色谱中是否色谱柱愈长对分离愈有利？请说明原因。 20-19 请从速率理论方程出发讨论实际工作中载气的流速应如何选择？ 20-20 载气是怎样影响气相色谱分离与测量的？
20-18 试讨论毛细管柱条件下，应如何选择载气流速？与填充柱条件下有何区别？
20-22 要分离苯与环已烷两组分混合物，用填充柱作气液色谱分离，根据你学过的知识，应选择何类固
定液最合理？为什么？
20-23 改变下列一个色谱操作条件，色谱峰形将发生怎样的变化？ （1）柱长增加一倍 （2）固定相颗粒变粗 （3）载气流速增加 （4）柱温降低
第二十一章 高效液相色谱法
High Petformance Liquid Chromatography, HPLC
21-1 高效液相色谱仪器主要有哪几部分构成? 对其中关键部件的要求怎样？ 21-2 高效液相色谱仪有哪几种常用检测器？其原理和适用范围如何？ 21-3 高效液相色谱/质谱联用的主要矛盾是什么？联机接口的基本要求是什么？ 21-4 试述LC/MS的电喷雾离子化接口的原理及特点？ 21-5 讨论液相色谱法中常用的固定相。 21-6 液相色谱的流动相选择原则是什么？ 21-7 如何提高液相色谱的柱效？
21-8 比较下列各种液相色谱方法的原理及应用特点。
(1)液液分配色谱；(2)液固吸附色谱；(3)键合相色谱；(4)离子交换色谱；(5)离子对色谱；(6)凝胶色谱；
21-9 试讨论液固色谱法产生色谱峰拖尾和保留值重现性差的原因。
21-10 在HPLC中什么叫正相色谱？什么叫反相色谱？它们在应用对象有什么差异？ 21-11 为什么说键合相色谱是高效液相色谱的主流类型？
21-12 比较超临界流体色谱、气相色谱、高效液相色谱的方法及其应用特点？
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21-13 比较气相色谱法和液相色谱法的速率理论方程？分析A、B、C三项影响固子在各方法中所起的
作用？
21-14讨论气相色谱的程序升温、液相色谱的梯度淋洗以及超临界流体色谱的程序升压或程序升密度方
法。
21-15 如要测定蛋白质的分子量，应采用何种类型的液相色谱分析？讨论之。 21-16 写出下列物质在正相色谱和反相色谱中的流出顺序。
(1)乙酸乙酯、乙醚、硝基丁烷； (2)正已烷、正已醇、苯。
21-17 请对本教材中的有关质谱技术作系统小结。
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第二十二章 毛细管电泳 Caillary Electrophoresis, CE
22-1 何谓电泳？电泳分离与哪些因素有关？毛细管电泳分离的描述参数是什么？ 22-2 何谓电渗？它的产生机制如何？ 22-3 讨论电渗流在毛细管电泳分离中的意义。
22-4 比较液相色谱分析法与毛细管电泳分离的柱效和分离度。 22-5 毛细管电泳分离其峰的展宽与哪些因素有关？ 22-6 毛细管电泳有哪些主要分离模式？
22-7 胶束电动色谱的原理是什么？它与区带电泳和高效液相色谱相比有哪些优点？ 22-8 毛细管凝胶电泳的原理是什么？它的主要优缺点是什么？ 22-9 比较毛细管等速电泳与等电聚焦方法。 22-10 试述毛细管电泳法的进样方法及其使用特点。
22-11 毛细管电泳的检测方法主要有哪几种？讨论其应用特点。 22-12 试比较毛细管电泳与高效液相色谱方法。
第二十三章 分析化学数据的统计处理
Fundamentals of Mathematical Statistics in Analytical Chemistry
23-1 标准正态分布是对正态分布进行标准化处理后得到的，为什么要进行标准化?
23-2 t分布是什么样的分布?具有哪些性质?当n→∞时，t分布会趋近于什么分布?二项分布呢? 23-3 什么是参数的点估计? 什么是区间估计? 23-4 什么叫做线性回归?相关系数有什么意义?
23-5 为什么表征测量结果要用不确定度? 不确定度是如何分类的?产生不确定度的原因有哪些? 23-6 A类标准不确定度是否比B类标准不确定度更可靠?为什么?
23-7 化学系有150名学生要做化学分析实验“未知盐酸浓度的测定”，根据历年来的统计表明，实验结果
服从正态分布。如已知N（0.1025、0.00062），试分别计算： （1）数据落在0.1020～0.1030（mol/L） 之间的会有多少人？ （2）数据大于0.1040（mol/L）的会有多少人？
（3）随机抽取25人组成一个样本，其平均值数据落在0.1022～0.1028（mol/L）之间的概率为多少？ 23-8 分析者必须最少进行多少次的平行测定，才能使测得的平均值与真值之差（x－μ），有95％的概率
不超过单次测定的标准偏差？
23-9 一学生对某植物中的含氟量作了五次平行测定，得到的数据为22.3、21.5、21.8、22.0、21.4 μg/ml，
试求平均含氟量的95％的臵信区间。
23-10 分析血清中钾的含量，四次测定的结果为0.158、0.156、0.154、0.163 mg/ml，计算90?臵信水平
时平均值的臵信区间。
23-11 进行钢样中含铬量的测定时，先测定了三次，测得铬的百分含量为1.11、1.12和1.15?；接着再
测定三次，测得1.11、1.16和1.12? 。试按前三次测定的数据和总共六次测定的数据分别计算，表
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