发布时间 : 星期六 文章消毒产品理化检验技术规范更新完毕开始阅读6de416b76a0203d8ce2f0066f5335a8102d26610
(1)配制氢氧化钠试液(4.3 g 氢氧化钠加蒸馏水溶解成100 ml溶液)、溴酚蓝指示液(0.1 g 溴酚蓝加0.05 mol/L氢氧化钠溶液3l，溶解，再加蒸馏水至200 ml)。备氯仿。配制并标定0.02mol/L四苯硼钠滴定液(2.2.1.3.7)。
(2)精密称取样品适量(液体样品取适量体积)，使其相当于苯扎溴铵约0.25g ，置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4 ml与氯仿10 ml。用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴边摇匀，接近终点时尚须强力振摇。待氯仿层的蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量。重复测 2次，取 2次的平均值进行以下计算。同时做空白实验。
(3)因1 mol/L四苯硼钠滴定液1 ml相当于0.3984 g 苯扎溴铵，按下式计算其含量：
（1）
（2）
式中：X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp为四苯硼钠滴定液样品与空白体积差，ml；m为碘量瓶中苯扎溴铵质量，m；V为碘量瓶中含苯扎溴铵原液体积，ml。
注：（1）式为固体样品中苯扎溴铵含量；（2）式为液体样品中苯扎溴铵含量。 2.2.1.2.14 苯扎氯铵（洁尔灭，C22H40ClN）含量的测定
(1) 配制0.1 mol/L氢氧化钠溶液、50g/L 碘化钾溶液。备氯仿、盐酸。配制0.05 mol/L碘酸钾滴定液（2.2.1.3.9）。
(2)精密称取样品适量（液体样品取适量体积），使其相当于苯扎氯铵约0.5 g，置烧杯中，用蒸馏水35 ml分3次洗入250ml分液漏斗中。加0.1 mol/L氢氧化钠溶液10 ml与氯仿25 ml，精密加入新配制的50g/L碘化钾溶液10ml，振摇，静置使分层，弃去氯仿层。水层用氯仿提取3次，每次10 ml。然后，弃去氯仿层，水层移入250ml具塞锥形瓶中，用蒸馏水约15 ml分3次淋洗分液漏斗，合并洗液与水液。加盐酸40 ml，放冷，用碘酸钾滴定液（装于25ml滴定管中）滴定至淡棕色，加氯仿5ml，继续滴定并剧烈振摇至氯仿层无色，记录碘酸钾滴定液用量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次的平均值进行以下计算。
(3) 因1mol/L碘酸钾滴定液1 ml相当于0.7080 g苯扎氯铵，故可按下式计算其含量：
（1）
（2）
式中：X为苯扎氯铵，%或mg/L；c为碘酸钾滴定液的浓度，mol/L；Vst为滴定中用去碘酸钾滴定液的体积，ml；m为苯扎氯铵样品质量，g；V为苯扎氯铵样品体积，ml。
注：（1）式为固体样品中苯扎溴铵含量；（2）式为液体样品中苯扎溴铵含量 2.2.1.2.15 甲酚皂（煤酚皂，C7H8O）含量的测定（气相色谱法）
（1）色谱参考条件与系统适用性试验：以含2%磷酸的己二酸乙二醇聚酯为固定相，涂布浓度为4%～10%，氢火焰检测器，柱温为145℃，进样口和检测器温度为200℃。
（2）校正因子测定：精密称取水杨醛约1.3g，置50ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密称取邻位甲酚对照品约0.65g，至25ml容量瓶中，加乙醚使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液和内标溶液各5ml，置具塞试管中，密塞，摇匀。取1μl注入气相色谱仪，计算邻位甲酚的校正因子，再乘以1.042，即间，对位甲酚的校正因子。
（3）测定法：精密称取本品1.0g，置分液漏斗中，加盐酸0.1ml，摇匀，加水3ml，摇匀，精密加入**20ml，轻轻振摇，静置分层，弃去水层，加水5ml，轻轻振摇，分层，弃去水层。精密量取**提取液5ml和内标溶液5ml，置具塞试管中，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，测定，按下式计算：
式中：X为甲酚皂含量，%；A为内标物质峰面积；A1为邻位甲酚峰面积；A2为间、对位甲酚峰面积；f 为邻位甲酚校正因子；f2为间、对位甲酚校正因子；m1为内标物质质量，g；m样品中甲酚质量，g。
2.2.1.2.16甲酸、水杨酸和山梨酸含量的测定（HPLC法）：
(1)仪器与试剂：
高效液相色谱仪（紫外检测器，检测波长280nm）；C18色谱柱，流动相：0.05mol/L磷酸二氢钾—甲醇—三乙胺(500:500:1，用磷酸调pH至4.3～4.4)。
(2)方法：
1）标准溶液的制备：准确称取水杨酸、苯甲酸和山梨酸各0.25g，置于100ml棕色容量瓶中，加甲醇使其溶解并定容至刻度，摇匀。精密吸取1.00ml于50ml棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，此溶液各成分浓度为0.05mg/ml。
2）样品溶液的制备：精密称取样品约0.5g，置于50ml棕色容量瓶中，加甲醇40ml，超声处理3min，加甲醇至刻度，摇匀，过滤，弃去初滤液，精密吸取滤液1.00ml置另一棕色容量瓶中，用流动相定容至刻度，摇匀。
3）测定方法：吸取标准溶液和样品溶液各10ml，分别注入液相色谱仪，记录峰面积，与标准溶液比较而定量。
(3)计算：
式中：X为样品中各成分含量，%；ρ标为标准溶液质量浓度，mg/ml；A样为样品测定峰面积；F为样品溶液稀释倍数；V为样品定容体积，ml；A标为标准溶液峰面积；m为样品质量，g。
2.2.1.3 滴定液的配制及其浓度标定 2.2.1.3.1 硫代硫酸钠(Na2S2O3) 滴定液
(1)配制0.1 mol/L 硫代硫酸钠滴定液时，称取Na2S2O3·5H2O 26g，加无水碳酸钠0.20 g，用蒸馏水溶解成1000 ml，摇匀。装于棕色玻璃瓶中，置暗处，30 d后经过滤并标定其浓度。
(2) 标定浓度时，称取经120℃ 烘干至恒重的基准重铬酸钾0.15 g (精确至 0.0001 g)，置于250 ml碘量瓶中，加蒸馏水50 ml溶解。加2mol/L硫酸15 ml 和200g/L碘化钾溶液10 ml，盖上盖并混匀，加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处10 min后再加蒸馏水90 ml。在室温20℃～25℃，用装于50 ml 滴定
1管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5 g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定结果用空白试验校正。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。因为1mol/L硫代硫酸钠滴定液1 ml相当于0.04903 g 重铬酸钾，故可按下式计算硫代硫酸钠滴定液浓度：
式中：C为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；m为碘量瓶中重铬酸钾质量，g；V为硫代硫酸钠滴定液（减空白）体积，ml。
用0.05 mol/L硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
(3)注意事项
①配制的碘化钾溶液及所用碘化钾易被空气氧化，每次取后应及时加盖。一旦变成黄色即不可再用。
②用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。
2.2.1.3.2 碘(I2)滴定液
(1)配制0.1 mol/L碘滴定液时，称取13 g 碘片、36 g 碘化钾，加100 ml蒸馏水溶解后，再加浓盐酸3滴与蒸馏水使成1000ml。混匀，装于带玻璃塞的棕色玻璃瓶中，保存于暗处备用。
(2) 标定浓度时，向100ml碘量瓶中加已知浓度（0.05mol/L～0.09 mol/L）的硫代硫酸钠滴定液25.0 ml，5g/L 淀粉溶液2ml，摇匀。用装于25 ml 滴定管中的碘滴定液滴定至溶液变成蓝色，记录用去的碘滴定液毫升数。因1 mol/L碘滴定液相当于同容量的1mol/L硫代硫酸钠滴定液，故可按下式计算碘滴定液浓度：
式中：C为碘滴定液浓度，mol/L；C1为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；V1为硫代硫酸钠滴定液体积，ml；V为碘滴定液体积，ml。
用0.05mol/L碘滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1 mol/L该液制成。必要时可标定其浓度。
2.2.1.3.3 高锰酸钾(KMnO4) 滴定液
(1)配制0.02 mol/L 高锰酸钾滴定液时，称取3.2 g 高锰酸钾，溶于1000 ml蒸馏水中，煮沸15min。冷后装于玻璃瓶中，严密塞上塞子。静置2 d 后，用垂熔玻璃滤器滤过，将滤液混匀，装瓶保存。
(2)标定浓度时，称取经105℃烘干至恒重的基准草酸钠0.2 g(精确至0.0001 g)，置烧杯中，加蒸馏水250 ml与硫酸10ml，搅拌使溶解。自50 ml滴定管中迅速加入高锰酸钾滴定液约25ml，待褪色后，置水浴上加热至65℃。继续用高锰酸钾滴定液滴定至溶液显微红色并持续30s不褪色时(此时液温仍＞55℃)，记录用去的高锰酸钾滴定液毫升数。因1 mol/L 高锰酸钾滴定液1 ml相当于0.3350 g草酸钠，用下式计算其浓度：
式中：C为高锰酸钾滴定液浓度，mol/L；m为草酸钠质量，g；V为高锰酸钾滴定液体积，ml。 2.2.1.3.4 硫酸(H2SO4) 滴定液
(1)配制0.25 mol/L硫酸滴定液时，取硫酸15 ml，沿盛有蒸馏水的烧杯壁缓缓注入水中。待溶液温度降至室温，再加蒸馏水稀释至1000ml，摇匀。
(2)标定浓度时，称取经270℃～300℃烘干至恒重的基准无水碳酸钠0.8 g(精确至0.0001 g)，置250ml碘量瓶中，加蒸馏水50 ml 使溶解。加甲基红-溴甲酚绿混合指示液（1 g/L 甲基红乙醇溶液20ml与2g/L溴甲酚绿乙醇溶液30 ml混匀）10 滴，用配制的硫酸滴定液（装入50ml滴定管中）滴定。待溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2min。冷却至室温后，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色，记录用去的硫酸滴定液总毫升数。因1 mol/L硫酸滴定液1ml相当于0.1060 g 无水碳酸钠，按下式计算硫酸滴定液浓度：
式中：C为硫酸滴定液浓度，mol/L；m为无水碳酸钠质量，g；V为硫酸滴定液体积，ml。 2.2.1.3.5 氢氧化钠 (NaOH) 滴定液
(1) 称取37 g氢氧化钠，加蒸馏水振摇，使溶解成50 ml饱和溶液。冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日待澄清。配制0.1mol/L氢氧化钠滴定液时，取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6 ml，加蒸馏水成1000 ml，摇匀。
(2)标定浓度时，称取经105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.4 g (精确至 0.0001 g)，置250 ml碘量瓶中。加蒸馏水50 ml溶解，加2滴酚酞指示液(1 g 酚酞，加乙醇溶成100 ml溶液)，用氢氧化钠滴定液(装于50ml碱式滴定管中)滴定。待溶液呈红色时，记录用去的氢氧化钠滴定液毫升数。因1 mol/L氢氧化钠滴定液1 ml相当于0.2042 g邻苯二甲酸氢钾，按下式计算其浓度：
式中：C为氢氧化钠滴定液浓度，mol/L；m为邻苯二甲酸氢钾质量，g；V为氢氧化钠滴定液体积，ml。
2.2.1.3.6 高氯酸(HCLO4) 滴定液
(1)配制0.1 mol/L高氯酸滴定液时，取冰醋酸750 ml，缓缓加入高氯酸(浓度为70%～72% 者) 8.5ml，振摇使混匀。在室温下缓缓滴加醋酐(边加边摇)23 ml后，摇匀。待冷却后，加冰醋酸使成1000 ml溶液，摇匀，放置24h后标定其浓度。
(2)标定浓度时，称取经105℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.4 g(精确至 0.0001 g)，置100 ml碘量瓶中，加冰醋酸20ml使溶解，加结晶紫指示液(0.5 g结晶紫用冰醋酸溶成100 ml溶液)1滴，用配制的高氯酸滴定液(装于25ml滴定管中)滴定。待溶液由紫色变成蓝色时，记录用去的高氯酸滴定液毫升数。同时，使用不含邻苯二甲酸氢钾的冰醋酸重复上述操作(空白对照)。因1mol/L高氯酸滴定液1ml相当于 0.2042 g 邻苯二甲酸氢钾，用下式计算其浓度：
式中：C为高氯酸滴定液浓度，mol/L；m为邻苯二甲酸氢钾质量，g；V1、V2为样本组与空白组用去高氯酸滴定液体积，ml。
2.2.1.3.7 四苯硼钠[(C6H5)4BNa] 滴定液
(1)配制0.02 mol/L 四苯硼钠滴定液时，称取四苯硼钠7.0 g，加蒸馏水50ml，振摇使溶解。加入新配制的氢氧化铝凝胶(取三氯化铝1.0 g，溶于25 ml 蒸馏水中。在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH为8～9，与氯化钠16.6 g，充分搅拌均匀。然后，加蒸馏水250 ml，振摇15 min。静置10min，过滤。取滤液，并滴加氢氧化钠试液至pH 为8～9，再加蒸馏水稀释至1000 ml，摇匀。
(2)标定浓度时，精确量取本液10.0 ml，加醋酸-醋酸钠缓冲液(取无水醋酸钠 20g，加蒸馏水300 ml溶解。加溴酚蓝指示液1ml与冰醋酸60 ml～80 ml，至溶液从蓝色变为纯绿色，再加水稀释至1000 ml，pH 3.7) 10 ml与溴酚蓝指示液0.5ml。用0.01 mol/L烃铵盐滴定液(见2.2.1.3.8) 滴定至蓝色。同时做不含本液的空白试验滴定。因1mol/L四苯硼钠滴定液1 ml相当于1 mol/L烃铵盐滴定液1 ml，故可按下式计算其浓度：
式中：C为四苯硼钠滴定液浓度，mol/L；V1、V2样本组与空白组用去烃铵盐体积，ml；C1为烃铵盐滴定液浓度，mol/L；V为量取四苯硼钠滴定液的体积，ml。