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实验10：胶体的制备与性质实验探究
一、实验目的
1、掌握实验室制备氢氧化铁胶体的实验操作技能和方法。
2、实验探究胶体的重要性质——丁达尔效应，学会用简单的方法鉴别胶体和溶液。 3、掌握胶体性质实验的演示技能，能成功演示胶体溶液的性质实验 二、实验原理
要得到胶粒范围大小的颗粒，一般有以下两种方法：一种是把较大的粒子或块状物质，细分为较小的颗粒，叫分散法；另一种是使较小的单元如分子或离子，聚集成为胶体颗粒，叫凝聚法。本实验采取凝聚法。
Fe(OH)3胶体的制备是通过水解反应来进行： FeCl3 + 3H2O ==== Fe(OH)3 + 3HCl H2SiO3 胶体的制备是通过复分解反应来进行 Na2SiO3 + 2HCl ==== 2NaCl + H2SiO3
胶体具有丁达尔现象、布朗运动、电泳、凝聚等性质。 三、实验用品
饱和FeCl3 ；0.01mol/LKNO3 ；2mol/L的NaCl， 0.01mol/L硫酸铝；尿素；HCl（1mol/L）；饱和 Na2SiO3溶液；浓盐酸；酚酞试液；氯化铝（浓溶液）； 氯化铵(浓溶液)
U形管；直流电源；钢笔式电筒（激光笔）；导线；玻璃纸（不透光的纸板） 四、学生实验学习任务
1、成功制备150ml的Fe(OH)3胶体
2、熟练完成Fe(OH)3胶体的丁达尔现象实验、电泳现象实验和凝聚现象实验。 3、按实验要求给出的方法制备硅酸溶胶、凝胶各50ml。
4、自行设计实验，探究制备硅酸胶体的实验中盐酸浓度、试剂滴加顺序、溶液PH值对反应产物的影响，如实记录实验过程与结果。
五、实验基本流程 1、Fe(OH)3胶体的制备
烧杯中加入150mL蒸馏水加热至沸，向其中逐滴加入饱和FeCl3 2 mL,继续煮沸至溶液变成红棕色，即得到Fe(OH)3胶体（切勿加热时间过长，以免破坏胶体），冷却至室温备用。
2、胶体的性质
（1） 胶体的光学性质
用比烧杯略大、侧面有一小洞的厚纸圆筒套在盛有Fe(OH)3胶体（或硅酸胶体）的烧杯外面，让光线从小洞进入荣翻页，可以看到胶体溶液里有一条光亮的通路，这种现象叫丁达尔效应。用同样的方法观察食盐溶液或乳浊液，则没有这种现象
（2） 胶体的电泳现象
往洁净的U形管中注入Fe(OH)3胶体液，用滴管沿U形管的两侧管壁慢慢注入2ml0.005%的KNO3溶液，KNO3溶液与胶体之间一定要保持清晰地界面，然后各插入一根铜电极，电极不能触及胶体。接通电源，电压调至30～40V。15-20min后，观察实验现象并解释之。
胶体的电泳现象另一种实验方法：
简单的电泳装置
取一个U型电泳仪，将6～7mL蒸馏水由中间漏斗注入U型管内，滴加4滴0.1mol·L KNO3溶液，然后缓缓地注入Fe(OH)3 溶胶，保持溶胶的液面相齐，在U型管的两端，分别插入电极，接通电源，电压调至30～40V。20min后，观察实验现象并解释之。
（3）胶体的凝聚
加电解质凝聚：在5mLFe(OH)3胶体溶液中分别加入加入1mL2mol/L的NaCl，1mL0.01mol/L硫酸铝溶液，观察胶体凝聚现象，思考凝聚作用与阴离子浓度和价数的关系。
胶体的相互凝聚：在试管中加入5mLFe(OH)3胶体溶液，再加入已制得的H2SiO3 胶体溶液5mL，振荡后观察。发现胶体凝聚。
加热凝聚：在试管中加入3mL Fe(OH)3 胶体溶液，在酒精灯上加热，观察发生的胶体凝聚。
3、实验研究H2SiO3 胶体的制备 3.1制备
在试管中加入5-10mL HCl（1mol/L），再加入适量的饱和 Na2SiO3溶液，用力振荡，即得到透明的硅酸溶胶。
向盛有少量饱和硅酸钠溶液的试管里，逐滴加入几滴浓盐酸，振荡，静置，即得到无色透明果冻状硅酸凝胶。
向盛有少量饱和硅酸钠溶液的试管里，滴入几滴酚酞试液，溶液呈红色，然后逐滴加入稀盐酸，振荡，至红色退到接近无色时，静置一会儿，即形成透明的硅酸凝胶。
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向盛有少量饱和硅酸钠溶液的试管里，加入氯化铵的浓溶液，可以立即得到白色的硅酸凝胶。
向盛有少量饱和硅酸钠的试管里，加入氯化铝的浓溶液，可以立即得到白色的硅酸沉淀 3.2实验研究
1、设计平行实验，试验盐酸浓度（稀、浓）不同时产物的差别 2、设计实验，试验滴加顺序不同时产物的差别 3、设计实验，试验不同的PH值下产物的差别 六、思考与探究
1．由FeCl3溶液制备Fe(OH)3溶胶时，为什么要加热？加热时间能否太长，为什么？ 2．溶胶稳定存在的原因是什么？
3．怎样使溶胶聚沉？不同电解质对不同溶胶的聚沉作用有何不同？ 七、实验说明与教学研究
（一）关于氢氧化铁胶体性质实验的几点说明
1、刚制得的溶胶往往含有很多电解质或其他杂质，使胶体不稳定，所以胶体要进行纯化，最常用的纯化方法就是渗析。渗析是利用胶粒不能透过半透膜。二离子和分子可以透过半透膜的性质进行的。将胶体装在用半透膜制成的渗析袋里（最常用的半透膜有火棉胶膜、动物的膀胱等）。把渗析袋浸在蒸馏水理、里，3于膜内外电解质浓度的差别，膜内离子或其他能透过半透膜的分子向膜外迁移，这样就可以降低胶体中杂质的浓度，达到纯化的目的。为了提高渗析速率，稍稍加热使分子、离子扩散速率加快。
2、在滴加硝酸钾溶液时，一定要慢慢地沿器壁加入，确保始终由一个明显的界面，否则通电后两极界面上下移动的现象不明显。为了使氢氧化铁溶胶不易和硝酸钾溶液混合，可在胶体中加入适量尿素，以增大胶体的比重。
3、因为Fe(OH)3胶粒吸附阳离子而带正电荷，在外加电场的作用下，带正电荷的胶粒移向阴极，使阴极处胶体液面上升，阳极液面下降，形成电泳现象。
4、通电、较热以及两种电性相反的胶体混合，都能使胶体发生凝聚。这主要是由于破坏了胶粒的电性结构，降低了胶粒的稳定性，使胶粒凝聚成较大的颗粒而发生沉降。
（二）硅酸胶体制备的几点说明 1、硅酸是二元弱酸（Ｋ1＝2×10
－10
，Ｋ2＝1×10
－12
），酸性比碳酸还要弱。在可溶性
的硅酸 盐（硅酸钠、硅酸钾）溶液里加入强酸（盐酸、硫酸等）可得到硅酸。制备硅酸的
反应比较复杂，反应先生成正硅酸（Ｈ4ＳｉＯ4），然后转化为硅酸溶胶，若硅酸溶胶浓度大，可在一定条件下转化为硅酸凝胶。硅酸脱水可生成焦硅酸（Ｈ6Ｓｉ2Ｏ7）及其他多硅酸。
将硅酸凝胶脱水（加热），可得到白色透明的多孔性固体硅胶。硅胶对极性物质有较强的吸附作用，常用作干燥剂和吸附剂，也可作为催化剂的载体。
2、硅酸钠与盐酸反应可能出现三种情况：（1）形成稳定的溶胶；（2）形成不稳定的溶胶；（3）生成凝胶沉淀。在实验过程中溶液的浓度、温度、反应混合溶液的酸碱度（ｐＨ）、试剂添加的顺序等，对产物都有很大的影响。
3、反应混合溶液的酸碱度（ｐＨ）对产物的影响都很大，经实验研究有下列规律： （1）当混合溶液的ｐＨ为3～5时，可得到是室温下稳定的硅酸溶胶；加热该硅酸溶胶也不易凝聚，难以形成硅酸凝胶。如果再缓慢继续向该溶液里加入硅酸钠溶液，当ｐＨ调到约为8～9时，则有白色胶状硅酸凝胶沉淀。
（2）当混合溶液的ｐＨ为6～7时，可以得到不稳定的硅酸溶胶。用这种硅酸溶胶做丁达尔胶体实验，现象很明显。将该硅酸胶体稍稍加热，就会立即得到白色胶状硅酸凝胶沉淀。
（3）当混合溶液的ｐＨ为8～9时，迅速生成稳定的硅酸溶胶，这种溶胶迅速凝聚，很快将整个混合物凝结成一种果冻的胶状物质。
（4）硅酸钠是强碱弱酸盐，它能与强酸（盐酸、硫酸）、Ｈ2ＳＯ３，Ｈ2ＣＯ３等反应，生成酸性更弱的硅酸。硅酸钠溶液显强碱性，它也能与显酸性的盐（ＮＨ４Ｃｌ，ＡｌＣｌ３等）溶液发生水解反应，生成硅酸沉淀。 1、
硅酸钠、碳酸氢钠溶液都显碱性，它们之间也能反应生成硅酸沉淀，这是因为硅酸钠溶液里的ＳｉＯ３只能水解，而碳酸氢钠里的ＨＣＯ３既能水解又能电离： ＳｉＯ３2＋Ｈ2Ｏ＝ＨＳｉＯ３＋ＯＨ Ｋｈ1＝1.0×10
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－2
2－
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2、 3、 4、
ＨＳｉＯ３＋Ｈ2Ｏ＝Ｈ2ＳｉＯ３＋ＯＨ Ｋｈ2＝5.0×10
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－
－3－8
ＨＣＯ３＋Ｈ2Ｏ＝Ｈ2ＣＯ３＋ＯＨ Ｋｈ2＝2.3×10ＨＣＯ３＋Ｈ2Ｏ＝Ｈ3Ｏ＋ＣＯ３2 Ｋ2＝5.6×10
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＋
－
－11
硅酸根离子的水解程度比碳酸氢根的水解程度大得多，硅酸根水解生成的氢氧根离子抑制了碳酸氢根的水解，迫使碳酸氢根电离，从而促进了硅酸钠和碳酸氢钠溶液反应，生成了硅酸沉淀。
（5）在制备硅酸溶胶、凝胶时可以不断准确控制好溶液的酸碱度（ｐＨ），以生成溶胶或生成硅酸凝胶。通常是先制备稳定的硅酸溶胶（ｐＨ为3～5），再逐滴加入少量硅
酸钠溶液，制备不稳定的硅酸胶体（ｐＨ为6～7），稍稍加热，或再加入几滴硅酸钠溶液，就会立即转化为硅酸溶胶。
若要制备硅酸凝胶，可在硅酸钠溶液里加1滴～2滴酚酞溶液，溶液显红色，然后加入酸性物质（ＨＣｌ，Ｈ2ＳＯ４，ＳＯ2，ＣＯ2，ＮＨ4Ｃｌ，ＡlＣl3等）待红色消失或接近消失时，迅速形成透明果冻状硅酸凝胶。这种方法操作简单，迅速准确，现象明显，效果好。