发布时间 : 星期五 文章镀铜更新完毕开始阅读703e642758fb770bf78a5571
可调电炉
500ml蒸馏烧瓶的蒸馏装置 3.标准曲线测定：
取8支25ml具塞比色管分别加入1ug/1ml氰离子溶液0,0.20,0.50,1.00，
2.00,3.00,4.00,5.00ml，加0.1%（m/G）氢氧化钠至10ml，加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立即盖塞子混匀，放置3-5分钟，加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度摇匀。在25-35℃的水浴中放置40分钟。在638波长下，1cm比色池，以空白为参比测定吸光度，绘制校正曲线。 4.样品测定：
样品处理：取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球，加入10ml 10%硝酸锌溶液，7-8滴0.05%甲基橙指示剂，迅速加入5ml 15%酒石酸溶液，立即盖好瓶盖，使瓶内液体保持红色，打开冷凝水，往接收瓶中加10ml 1%氢氧化钠为吸收液，当样品中存在亚硫酸钠及碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。冷凝管的下端插入吸收液中。此时开始蒸馏，蒸馏速度为2-4ml/min。当吸收瓶中馏出液接近100ml时停止加热，用少量水洗涤馏出导管，取下接收瓶用水稀释至刻度。此馏出液为C液。同时，迅速加入0.2ml氯胺T溶液立即盖塞子混匀，放置3-5分钟，加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液，加水至刻度摇匀。在25-35的水浴中放置40分钟，在638nm波长下，1cm比色池，以空白为参比测定吸光度。从标准曲线查出相应的氰离子含量。 5.结果计算
氰离子含量=
（ma?mb)ⅹV1
VⅹV1
式中：ma—C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
mb—D液从标准曲线查出相应的氰离子含量 V—样品体积（ml）
V1—样品蒸馏出的体积（ml）
V2—取此馏出液为C液体积（ml） 6.精密度和准确度
6个实验室测定氰化物含量0.022-0.0032mg/L的水样如下 重复性：相对标准偏差分别为7.4%和1.8%
准确性：回收率为92%-97%
方法三（目视比色法）：
原理 在中性偏弱酸的条件下，试样中的氰化物与氯胺
T作用转化为氯化氰，用以异烟酸吡唑啉酮生成蓝色染料，其颜色深浅与氰化物含量成正比。 1.试剂
1.1酚酞指示剂 1% 1.2磷酸盐缓冲液 PH=7（34g磷酸二氢钾和35.5g磷酸氢二钠于烧杯中，用水稀释于1L）
1.3 氯胺T溶液 1%
1.4异烟酸--吡唑啉酮溶液（将下式1.4.1-1.4.2按5:1体积混合临时测定时现配制）。
1.4.1异烟酸溶液—称取1.5g异烟溶于24ml 2% NaOH溶液中，微热使之溶解，然后稀于100ml。
1.4.2吡唑啉酮溶液—称取0.25g吡唑啉酮溶于20ml二甲基甲酰胺中。
1.5氰化钾标准贮备液--（A）称取0.25g氰化钾于装有50ml 2%NaOH溶液的容量瓶内用于稀释刻度。并取稀释液10ml于250ml三角瓶中加水50ml,2%NaOH溶液1ml。试银灵指示剂3滴用AgNO3 标准溶液滴定溶液由黄色变为橙红色为终点（V1）。（B）同时做一空白对照（V0）。 （C） 计算：
KCN(mg/L)=
V1?V0 ⅹCⅹ52.04
10
(D)根据KCN贮备液滴定出的浓度计算配制成每升含0.5mg的标准溶液。
1.6 NaOH溶液 2%
1.7 AgNO3标准溶液 0.02mol/L
1.8 试银灵指示剂 0.02%（0.02g试银灵（对二甲基亚卡罗丹宁）溶于100ml丙酮中）。 1.9 乙酸 0.5mol/L（量取30ml冰乙酸用水稀释于1000ml容量瓶中）。 2.操作步骤
2.1分别取馏出液25ml，0.5mg/L氰标准液1ml，蒸馏水25ml于50ml具塞比色管中（分别为：实样、标样、空白样）。
2.2 将上述三比色管加1%酚酞1滴，用0.5mol/L乙酸调节至红色刚消失，再分别加入5ml磷酸盐缓冲溶液，摇匀，迅速加入0.25ml（三滴）氯胺T立即盖好瓶盖，摇匀。放置3-5min，再加入5ml刚配好的5+1混合异烟酸--吡唑啉酮混合溶液，摇匀。加水稀释至刻度，摇匀。并将三管同时放入40-60℃的水浴中。放置40分钟进行目测比色，如实样的颜色低于标样的颜色为合格。否则重新取样分析。如空白样有色时，应另换蒸馏水重做空白对比实验。
三、镀铜层厚度的测定
1.溶解法
1.1原理： 本方法不是测定镀层的局部厚度，而是测定整个镀层的平均厚度。测量误差一般小于5%。但是，在基体和镀层含有相同的金属时，误差稍大，不易侧准。
测定时，将试样放入适当的溶液中浸泡，使镀层溶解，然后比较溶解前后试样的重量，来测定镀层质量；或者待镀层溶解完毕后，用化学分析法测定镀层的质量。根据质量、密度和试样面积,计算出试样上镀层的平均厚度。 1.2试样的准备
试样溶解前用有机溶剂脱脂，然后用清水洗净、再用酒精脱水并干燥，保存在干燥器中以备称重。 1.3试验溶液
溶解法测厚所用的试验溶液见下表：表中所用试剂应为化学纯，溶液均用蒸馏水配制，它可多次使用。
表1 溶解法测算所用的溶液成分
镀层 基体金属或溶液成分 中间层金属 温度镀层金属质(℃) 量测定方法 称重法 称重法 铜及铜 合金 钢 铬酐(CrO3)275g/L 硫酸铵[(NH4)2SO4] 18-25 110g/L 盐酸(ρ=1.19g/cm3) 800mL 水 200mL 三氧化二锑(Sb2O3) 18-25 20g 锌 钢 1.4平均厚度的计算
镀层平均厚度可按下式计算：
h=
m1?m2S?ρ
ⅹ10
4
式中：h—镀层的平平均厚度(um)；
m1—镀层未溶解时的试样质量(g)； m2—镀层溶解后的试样质量(g)；
2
S—试样上镀层的表面积(cm)；