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5.2 废水粘度高时,可加2-4倍蒸馏水稀释,震荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。

5.3 也可采用石棉坩埚进行过滤。

四、废水中氰根的测定

1.适用范围

本法适用于测定受到较严重污染的地面水或其它水体中氰化物的含量,适宜的测量范围为1mg/L以上。 2.原理

在碱性溶液中(PH在11以上),以试银灵作指示剂,用标准硝酸银溶液滴定,形成银氰络合离子。在滴定达到终点时,过量的银离子与试银灵生成橙红色络合物,根据硝酸银溶液的用量计算氰化物的含量。 3.仪器

3.1 10ml棕色微量滴定管 3.2 150ml三角瓶

3.3 全套玻璃蒸馏设备 4.试剂

4.1 4%氢氧化钠溶液

4.2 0.1mol/L硝酸银标准溶液

4.3 0.0192mol/L硝酸银标准溶液:吸取19.20ml 0.1mol/L硝酸银标准,在容量瓶内用纯水稀释为100ml。此标准溶液

-1.00ml相当于1.00mg氰化物(CN)。 5.分析步骤

5.1取250ml水样(氰化物含量超过20ug时,可取适量水样,加纯水至250ml),置于500ml全玻璃蒸馏器内,加入数滴甲基橙指示剂溶液、20ml 10%乙酸锌溶液及1-2g酒石酸,使溶液由橙黄变为橙红,迅速进行蒸馏。蒸馏速度控制在2-3ml/min,收集蒸馏液于50ml具塞比色管中,管内预先加5ml 2%氢氧化钠溶液作为吸收液,使冷凝管下端插入吸收液中,收集蒸馏液至50ml,混匀。

吸取蒸馏液50ml,置于150ml三角瓶中,滴加4%氢氧化钠溶液调节PH值至11以上,加入0.2ml试银灵指示剂,用0.0192mol/L 硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止。另取一份纯水作空白试验。 6.计算

C=

(V1?V2)×1000

V3

×

V4V5

式中: C—氰化物含量,mg/L

V1—水样消耗硝酸银标准溶液体积,ml V2—空白消耗硝酸银标准溶液体积,ml V3—水样体积,ml V4—蒸馏液总体积,ml

V5—滴定用蒸馏液体积,ml 7.注解

+-+

根据反应式Ag+2CN→Ag(CN)2,1mol的银(Ag)与2mol氰化

-物(CN)反应形成1mol的银氰络合物。即1mol/L硝酸银溶液1ml

-能络合52.04mg的氰根(CN) 1:52.04=x:1,可得x=0.0192。

五、废水中铜离子含量的测定(原子吸收法)

1.应用范围

1.1本法适用于测定较清洁水中银、铜、铅、等金属离子含量,受污染的水须经过预处理。

1.2直接测定,银、铜、铅的特征量和检出限见下表:

表1 银、铜、铅的灵敏度和检出限

元素 银 铜 铅 特征量,pg/L %吸收 检出限 ug/ml 3.15 11.14 13.97 0.0004 0.00026 0.00057 1.3若水样中含有高浓度的基体,会产生明显的背景吸收,可用氘灯背景校正器校正。 2.原理

元素的基态原子蒸汽,有吸收“特定”波长电磁波(如共振线)的能力。吸收某一特定波长取决于元素原子结构的特性,这是原子吸收法特异性高的原因。对某一波长电磁波吸收量的多少,在一定条件下与样品中该元素含量成正比。 3.仪器

所有仪器使用前须先用1+1硝酸浸泡至少4h,再用纯水冲洗干净。

3.1 仪器使用的适宜条件参阅仪器说明书。

3.2石墨炉原子吸收分光光度计和氘灯背景校正器。 3.3银、铜、铅等金属元素空心阴极灯。 3.4氩气钢瓶或氮气钢瓶。

3.5微量取样器:20ul(10ul或50ul) 3.6 1000ml聚乙烯瓶(用作标准系列瓶) 4.试剂

本法配制溶液、稀释等用的纯水均为去离子石英蒸馏器重蒸馏纯水。

4.1硝酸,高纯试剂 4.2盐酸,高纯试剂