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实验七 减压蒸馏
一、实验目的
1、学习减压蒸馏的原理及其应用；
2、认识减压蒸馏的主要仪器，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 二、实验原理
1、减压蒸馏的概念。
2、减压蒸馏的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。
3、原理。
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即可降低液体的沸点，这种在较低压力下进行蒸馏的操作称为减压蒸馏。当压力降低到1.3~2.0 KPa（10~15 mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80~100 ℃。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。某些有机化合物的压力与沸点的关系见表1。
图1 液体在常压、减压下的沸点经验曲线
三、物理常数
表1 某些有机化合物压力与沸点的关系
化合物
沸点/℃
压力/Pa(mmHg)
水
氯苯
苯甲醛
乙二醇
甘油
蒽
101.325 (760) 6.665 (50) 3.999 (30) 3.332 (25) 2.666 (20) 1.999 (15) 1.333 (10) 666 (5) *1 mmHg ≈133 Pa
100 38 30 26 22 17.5 11 1
132 54 43 39 34.5 29 22 10
178 95 84 79 75 69 62 50
197 101 92 86 82 75 67 55
290 204 192 188 182 175 167 156
354 225 207 201 194 186 175 159
表2 乙二醇的物理常数
化合物名称
熔 点 (℃) -13
沸 点 (℃) 197
比 重
溶解度 (g/100g
水) 混溶
乙二醇
四、主要仪器规格
1. 113
升降台 木板 油浴锅 梨形烧瓶(50 mL、14) 螺旋夹 克氏蒸馏头(14) 螺帽接头(14、2只) 温度计(200℃) 直形冷凝管(14) 三叉接引管(14) 茄形瓶(50 mL、14、3只) 量筒(100 mL) 三角漏斗 减压毛细管酒精喷灯 砂轮片 真空橡皮管 乳胶管 真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)
五、主要试剂用量
乙二醇 （20 mL） 六、实验装置 七、操作步骤 【操作要点】
⑴ 装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空硅油酯，分为哪
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三部分？为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？ ⑵ 检验气密性：操作规程。
⑶ 加料：漏斗的选用，加料量与烧瓶体积的关系，为何不能加沸石？ ⑷ 通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。
⑸ 抽真空：真空泵（油泵、水泵）的选择，油泵的特点？操作规程。 ⑹ 加热：为何要用水浴或油浴？温度的控制？ ⑺ 收集：收集速度。 ⑻ 降温：如何降温？
⑼ 放空：如何放空？为何降温后才能放空？ ⑽ 关泵：为何放空后才能关泵？ ⑾ 拆除装置：顺序。 八、实验结果
表3 乙二醇减压蒸馏实验数据
性状
大气压力 KPa (mmHg)
蒸馏压力 KPa (mmHg)
沸程 ℃
蒸馏前 体积mL
蒸馏后 体积mL
收 率 %
九、实验讨论
1、在什么情况下才用减压蒸馏？
2、使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用水浴或油浴加热？ 4、为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热？
5、当减压蒸馏完所要的化合物后，应如何停止蒸馏？为什么？ 十、实验体会
谈谈实验的成败、得失。