发布时间 : 星期一 文章中国药典中药质量标准研究制定技术要求更新完毕开始阅读72e239343968011ca30091df
图谱的要求可参照总则和液相色谱法的相关要求。
(六)、检查
检查系指对药材、饮片的含水量、纯净程度、有害或有毒物质、浸出物进行的限量或含量检查。应根据药材、饮片的具体情况规定检查项目，制订能真实反映其质量的指标和限度，以确保安全与有效。
如产地加工中易带进非药用部位的应规定杂质检查；易夹带泥沙的须做酸不溶性灰分检查；一般均应有水分、灰分检查；栽培药材，还应提供重金属及有害元素、农药残留量等研究资料，必要时在正文中做相应规定；易霉变的品种应增加黄曲霉毒素检查；某些品种还需进行二氧化硫残留量检查。
凡附录中同一检查项下收载多个方法的，应在标准中明确具体的试验方法，同时描述供试品溶液制备的方法。
在制定限度时注意应使用代表性的样品来积累数据，订出切实可行的限度。常见的检查项目如下：
1、杂质 系指药材中混存同一来源，但其性状或部位与规定不符或无机杂质，如砂石、泥块，以及其它与该品种来源不相符合的物质。根据药材的具体情况考虑是否收载，方法照《中国药典》附录“杂质检查法”。如采用特殊方法进行杂质检查，应给出具体方法，如麝香采用显微镜检法、蒲黄采用筛分法等。
2、水分 水分过高或易吸湿容易引起发霉变质的中药材、饮片，一般应规定水分检查。制订水分限度应考虑南北气候、温度、湿度差异较大以及药材包装、贮运的实际情况。方法照《中国药典》附录“水分测定法”。应标明附录第×法。
3、灰分 灰分包括总灰分、酸不溶性灰分，根据药材、饮片的具体情况，可规定其中一项或二项。凡易夹杂泥沙、炮制时也不易除去的药材或生理灰分高的药材（测定值大于10%,酸灰测定值超过2%），除规定总灰分外还应规定酸不溶性灰分。
4、重金属及有害元素
根据栽培药材及其饮片的具体情况，可规定重金属及有害元素的检查。 测定方法照《中国药典》附录“砷、汞、铅、镉、铜测定法”。
5、膨胀度 膨胀度是某些药材膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1g药材在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积毫升数。主要用于含粘液质、胶质和半纤维素类的药材。测定方法照《中国
21
药典》附录“膨胀度测定法”。
6、酸败度 酸败是指油脂或含油脂的种子类药材、饮片，在贮藏过程中，与空气、光线接触，发生复杂的化学变化，产生特异的刺激臭味(俗称哈喇味)，即产生低分子化合物醛类、酮类和游离脂肪酸，从而影响了药材的感观和内在质量。本检查系通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以控制含油脂的种子类的酸败程度。方法照《中国药典》附录“酸败度测定法”。
7、农药残留量 系指施用的农药残存在生物体和环境中的农药原体、有毒代谢物，降解物和杂质的总称。为了确保用药安全，对中药成方制剂和单味制剂中使用较多、用药时间较长、药食两用、儿童用药及进出口较多的中药材品种，应根据中国农药施用的实际情况，和各类农药的理化性质、残留期长短、降解物及其毒性等情况（重点针对常用、禁用、剧毒及土壤及水环境中难于降解且易残留农药品种），建立合适的检测项目。测定方法照《中国药典》附录“农药残留量测定法”。
农药残留量限度的规定可根据中国及相关组织规定的农药每日最大摄取量、中国人的身体情况和中药材常用服用剂量制订各种农药在不同药材中的农残限度要求
8、其他检查 系指除《中国药典》附录Ⅸ规定的各项检查以外，其他还应视情况规定具有针对性的检查，如伪品、混淆品、色度、吸水性、发芽率等和某些含毒性成分的药材、饮片的限量检查。
9、浸出物
浸出物系指用水、乙醇或其他适宜溶剂，有针对性地对药材、饮片中相应的有效类物质进行测定，根据采用溶剂不同分为：水溶性浸出物、醇溶性浸出物及挥发性醚浸出物等。适用于尚无法建立含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的药材和饮片，以便更好地控制质量。测定方法照《中国药典》附录“浸出物测定法”测定，并注明所用溶剂。含量按药材、饮片的干燥品计算。
(七)、含量测定
系指用化学、物理或生物的方法，对药材含有的有效成分、指标成分或类别成分进行测定，以评价其内在质量的项目和方法。
1、测定成分的选定
1.1 应首选有效或活性成分，如药材、饮片含有多种活性成分，应尽可能选
22
择与中医用药功能与主治相关成分。
1.2 为了更全面控制质量，可以采用同一方法测定2个以上多成分含量，一般以总量计制订含量限度为宜。
1.3对于尚无法建立有效成分含量测定，或虽已建立含量测定、但所测定成分与功效相关性差或含量低的药材和饮片，而其有效成分类别又清楚的，可进行有效类别成分的测定，如总黄酮、总生物碱、总皂苷、总鞣质等的测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量。
1.4某些品种，除检测单一专属性成分外，还可测定其他类别成分，如五倍子测定没食子酸及鞣质；姜黄测定姜黄素及挥发油含量等。
1.5 应选择测定药材、饮片所含的原形成分，不宜选择测定水解成分。 1.6不宜采用无专属性的指标成分和微量成分（含量低于万分之二的成分）定量。
2、含量测定方法
含量测定方法很多，常用的如经典分析方法(容量法、重量法)、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱扫描法、气相色谱法、其他理化检测方法以及生物测定法等。
3、含量测定方法验证
含量测定应进行分析方法验证，确证其可行性，验证方法按《中国药典》 “中药质量分析方法验证指导原则”执行。验证内容有准确度(即回收率试验)、精密度、线性、范围、耐用性等。
4、含量限(幅)度的制定
含量限(幅)度的制定，应根据药材、饮片的实际情况来制定。一般应根据不低于10批样品的测定数据，按其平均值的±20％作为限度的制定幅度，以干燥品来计算含量；毒性药材、饮片要制定限度范围，根据毒理学研究结果及中医临床常用剂量，确定合理的上下限数值。
含量限度规定的方式，有以下几种：
4.1 所测定成分为有效成分时可只规定下限。所测定成分为有毒成分时可作限量检查，只规定上限。
4.2 所测定成分为有毒成分同时又为有效成分时必须规定幅度。如马钱子：“本品按干燥品计算，含士的宁(C21H22N2O2)应为1.20%～2.20%”。
4.3 凡含有两种以上的有效成分，而且该类成分属于相互转化的，可规定二
23
种成分之和，如苦参：“本品按干燥品计算，含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参碱(C15H24N2O2)的总量，不得少于1.2%”。
4.4多植物来源的药材、饮片，如外形能区分开而其含量差异又较大者，可制订两个指标，如昆布：“本品按干燥品计算，海带含碘(I)不得少于0.35%；昆布含碘(I)不得少于0.20%”。
二、植物油脂和提取物
系指从中药材或饮片及其他药用植物中制得的挥发油和油脂、粗提物、有效部位、组分提取物和有效成分。
1、挥发油和油脂：系指压榨或提取制成的油状提取物。
2、粗提物：系指以水或醇为溶剂经提取制成的流浸膏、浸膏或浸膏粉。 3、有效部位、组分提取物：系指含有一类或数类成分的有效部位或组分，其含量应达到50％以上。
4、有效成分提取物：系指有效成分含量达到90％以上。 （一）、名称 包括中文名、汉语拼音名及拉丁名。 挥发油和油脂命名以药材名加“油”构成
粗提物命名以药材名加提取溶剂加“提取物”构成。提取溶剂为水时可省略为药材名加“提取物”构成。
有效部位、组分提取物命名以药材名加有效部位、组分名构成。如有效部位、组分是由两类成分构成，均应在名称中体现，如银杏酮酯。
有效成分提取物命名以有效成分名称命名，不同来源的同一种有效成分在命名时要冠以药材名。如从西红花中提取得到西红花苷Ⅰ，可以命名为西红花苷Ⅰ，从栀子中提取得到西红花苷Ⅰ，应命名为栀子西红花苷Ⅰ。
（二）、来源 多来源药材提取物应固定一个基源，如必须采用二种以上基源植物的必须固定相互间的比例，并说明其以何种中药或药用植物加工制得。
需写明该中药或药用植物的原植（动）物科名、植（动）物 中文名、拉丁学名、药用部位，有效成分应写出分子式、分子量和结构式，挥发油和油脂要写明简要提取方法。
（三）、制法
挥发油和油脂、有效成分不写制法；粗提物和有效部位、组分提取物应列制法项。包括药材名称、用量、前处理方法、使用溶剂、提取方法、提取次数、浓缩方式等，应研究得率的范围，但对制成总量不作规定。
24