发布时间 : 星期五 文章仪器分析习题更新完毕开始阅读730f3106eff9aef8941e063d
能发射荧光。因而荧光分析的应用不如UV-vis法广泛。
6 内部转换(ic)去活化过程往往发生在单重态和三重态之间。当温度升高,则ic增加。
7 Stokes荧光波长比激发光的波长要长;而反Stokes荧光波长则相反。
8 无论是给电子基或得电子基的取代,它们都会影响到荧光体的荧光强度和波长,而且使激发光谱和发射光谱中的精细振动结构消失。 9 所谓―荧光猝灭‖就是荧光完全消失。
10 与AAS一样,GFAAS信号测量方法也是多采用峰高法而少用峰面积法。 11 与AAS相比,GFAAS法的基体干扰较严重,测量的精度较差,但其绝对检出限低。
12 使用斜坡升温方式可大大改善石墨炉原子化装置的性能,如:防止干燥期间样品的溅射、有效地消除基体成份的影响、提高检测能力等。 13 ICP光源通常以感应区作为光谱分析常用的区域。
14 原子发射光谱分析适宜于作低含量及痕量元素的分析,但不能用以分析有机物及大部分非金属元素。
15 在火焰AAS中,需要在原子化器和分光器之间加一个切光器对光源进行调制,以消除火焰中分子辐射所带来的干扰。
16 AAS和AFS都属原子吸收光谱分析的范畴,其仪器主要组成相当,但后者必须将光源或检测器置于与主光路垂直的位置。
17 电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的频率越大。
18 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时,则将产生红外吸收。 19 棱镜分光产生―非匀排光谱‖,而光栅分光则产生―匀排光谱‖。
20 AAS分析中,如果有足够高分辨率的光栅,则就能得到积分吸收值,并进行所谓的绝对分析。
21 当空心阴极灯的灯电流增加时,发射强度增加,分析灵敏度亦将提高,因此增加灯电流是提高灵敏度十分有效的途径。
22 经典光源中,直流电弧有最高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素的分析。
23 从外管切向通入氩气的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。 24 AAS与Zeeman AAS有相同的灵敏度,但Zeeman AAS可以较好地扣除背景干
扰。
25AES中,分析线就是共振线。因为共振线谱线最强,因而分析的灵敏度最高。 26 直流电弧具有较高的蒸发温度,因而该光源适合于难熔氧化物元素定性定量分析。
26 外管切向通入Ar的目的是为了保护石英管不被高温等离子体烧坏。 27 对于原子吸收分光光度法来说,可以认为处于基态的原子数近似地等于所生成的总原子数。
28 原子光谱通常以带光谱形式出现,而分子光谱则多为线光谱。
29 原子发射光谱法是基于粒子的光发射现象而建立的分析方法,原子吸收光谱法则是基于光的吸收原理建立的分析方法。
四 问答题
1 简述原子吸收分光光度法的基本原理,并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点。
2 何谓锐线光源?在原子吸收光谱分析中为什么要用锐线光源? 3 原子发射光谱是怎么产生的? 4 原子发射光谱的特点是什么?
5 何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线,它们有何联系。
6 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种光源(直流电源、交流电源、高压火花)的性能。 7 简述ICP的形成原理及优缺点。 8 光谱定性分析的基本原理是什么?
9 光谱定量分析为什么用内标法?简述其原理。
10 画出单光束原子吸收分光光度计结构示意图(方框图表示),并简要说明各部分作用。
11 原子吸收光谱分析的光源应当符合哪些条件?为什么空心田极灯能发射半宽度很窄的谱线。
12 试简述发射线和吸收线的轮廓对原子吸收光谱分析的影响。 13 为什么原子吸收光谱法只适用于定量分析而不用于定性分析?
14 为什么要以峰值吸收代替积分吸收进行原子吸收分析?积分吸收的测定,对光
源发出的谱线有何要求?为什么空心阴极灯能满足这些要求。 15 谱线变宽的原因有哪些?有何特点?
16 试述对原子吸收分光光度计的光源进行调制的意义及其方式。 17 简述空心阴极灯的工作原理及特点。
18 原子吸收的干扰有哪几种?怎么产生的?该怎么消除干扰?
19 原子吸收分析中,若采用火焰原子化方法,是否火焰温度越高,测定灵敏度就越高?为什么?
20 简述石墨炉原子化法的工作原理,与火焰原子化法相比较,有什么优缺点? 21原子吸收分光光度法的定量分析依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点。
22怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件?
五 计算题
1 用原子吸收分光光度法分析尿样品中的铜,分析线324.8nm。由一份尿样得到的吸光度读数为0.28,在9 mL尿样中加入1 mL 4.0 mg/mL 的铜标准溶液。这一混合液得到的吸光度读数为0.835,问尿样中铜的浓度是多少?
2 对下列情况,提出AES方法选择光源的方案。(1)铁矿石定量全分析;(2)水源调查中的六种元素定量分析;(3)头发中重金属元素定量分析;(4)农作物内元素的定性分析。
3 某合金中Pb的光谱定量测定,以Mg作为内标,实验测得数据如下:
黑度计读数
溶 液
Mg
1 2 3 4 5 A B C
7.3 8.7 7.3 10.3 11.6 8.8 9.2 10.7
Pb 17.5 18.6 11.0 12.0 10.4 15.5 12.5 12.2
Pb的质量数 /mg?mL-1 0.51 0.201 0.301 0.402 0.502
根据上述数据,(1)绘制工作曲线;
(2)求溶液A,B,C的质量浓度。
4 在高温光源中,Na原子发射或吸收平均波长为1139 nm的双重线。相应的能级跃迁发生基态42S1/2和激发态(32P1/2+32P3/2)之间。
1) 请根据Boltzmann分布公式,计算处于温度分别为2500K和2550K光源中Na原子在激发态和基态的原子数目的比值 (Planck常数h为6.02′1023Js;Boltzmann常数k为1.38′10-23J/K;光速为3.0′108m/s)。
提示:基态或者激发态的统计权重计算式为g=2J+1(J为内量子数,光谱支项通常以n2s+1LJ表示);对于有两个或多个光谱支项的激发态,其统计权重为各光谱支项的总和。
2) 据所求比值,比较原子发射光谱分析中光源温度以及原子吸收光谱分析中原子化温度对测量的影响。
5 用原子吸收分光光度法测定元素M时,由一份未知试液得到的吸光度为0.435,在9.00mL未知液中加入1.00mL浓度为100×10?6g/mL的标准溶液,测的此混合液吸光度为0.835。试问未知试液中含M的浓度为多少?
6 测定血浆试样中锂的含量,取4份0.500mL血浆试样分别加入5.00mL水中,然后分别加入0.050mol/LLiCl标准溶液0.0,10.0,20.0,30.0 μL,摇匀,在670.8nm处测得吸光度依次为0.201,0.414,0.622,0.835。计算此血浆中锂的含量,以μg/L为单位。
7 用波长为213.8nm,质量浓度为0.010μg/L的Zn标准溶液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下。计算原子吸收分光光度计测定Zn元素的检出限。
测定序号 记录仪格数 测定序号 记录仪格数
1 13.5 6 14.0
2 13.0 7 14.0
3 14.8 8 14.8
4 14.8 9 14.0
5 14.5 10 14.2
8 用标准加入法测定一无机试样溶液中鎘的浓度,各试液在加入镉标准溶液后,用水稀释至50mL,测得其吸光度如下所示。求镉的浓度。