发布时间 : 星期六 文章布鲁克核磁培训电子版文档更新完毕开始阅读731e4624dd36a32d737581a2
（4）输入命令L30(即压制峰的个数，如N)
（5）输入命令xaua（自动采集一个一维谱），压制N个最强的峰 4、水峰的压制（与压制一个峰的步骤是一样的） （1）new→WATERSUB→NOESGPPR1d （2）O1P的确定，NS、DS、D1、PL9 （3）getprosol （4）lock
（5）atma；topshim； （6）RGA→RG，记录RG值 （7）rga；zg→fp→all→apk （8）更改O1值
（9）rga；zg（多次循环，直到水峰的压制达到好的状态） 5、实验五
（1）edc（new）→NOESYPR1D(标准实验名称)
（2）D8=0.1S;NS、DS(根据提示确定)；O1(O1P=4.7)、D11=30ms=0.03s，
D1=2S;PL9=50~60Db(不宜给太大的值) （3）getprosol （4）lock
（5）atma；topshim；rga；zg
拓展实验：输入I命令→NOESYGPPR1d（加梯度场实验），更改梯度参数。 Notice：加梯度场对锁场相位要求比较高。 十四、Topspin软件介绍
1、通过命令re、rep、rel、repl+空格+数字打开文件 2、rel：打开最后一个实验名称下的实验号。 Repl：实验号下面的某一处理号。
3、命令expl：按照2.1或者3.0版本的统一存放数据。 4、命令.all
5、E命令，选择要看的区域
6、批处理：processing→senal processing→Find找到实验名称→next→LB0.3；efp；apk；ppf（标峰）（输入一系列命令符）→excute→close。
Notice：LB增宽因子指数窗函数。 7、批处理积分（intser批处理积分命令） （1）先对第一张谱图进行积分并保存 （2）输入命令intser （3）选择第几个实验→next
（4）options（calibrate：选定某一个位置；Normalize sum of integrals归一化法）→第几个峰→定义几个→ok，归一化值加和多少，可以自己增。 8、增加一个处理号（wrp命令） Corl dram预测化学位移
9、去卷积（去卷积的峰保留在999的处理号上面）
Analysis→Deconvolution→ok→options（用什么函数）（use lorent zian shape）→选择区域（阈值）→ok 10、进入topspin用户名和密码的设置
Set命令→options→admmistration→lock topspin user interface 11、电子签名：Electromic signature creation，输入命令esign 12、audit跟踪文档，可以看到所有的操作
13、更改layout的三种途径①输入命令layout②contrl+P③处理参数中的
Automation→layout 14、模板保存的路径，C:\\Bruker\\Topspin3.0\\plot\\layouts 15、stack1d多个谱图叠加 16、parplot参数修改
17、输入命令almanao打印化学位移
18、利用NMR Guide自学：NMR Guide→输入关键词→搜索
19、Help→manuals→1D\\2D step-by-step basic多利用资源自学。 十五、T1、T2的测定
1、1H的T1 的测定（做二维时也需要控温）
（1）做一个一维H谱（目的是看看①匀场好不好②有没有合适的谱宽和O1P） New→getprosol→lock→atma；topshim；NS=1;DS=0；rga；zg→efp；apk （2）输入命令Iexpno：完全拷贝当前实验的所有参数，只是实验号加1，目的
是为了谱宽和O1P都不变。 （3）进入采样参数栏，将zg30改为t1ir（实际是假二维）→点 12↓ 图标（目的是将其改为二维），弹出对话框，点OK→到脉冲参数里面看采样参数：NS=8*N（此参数设置是实验的关键）,DS=4，FnMODE 选undefined→TD（f1：变换等待时间，一般给10即可；f265536），SW（F2：氢谱的谱宽，不变；F1不用管）→点击左侧LIST，找到VDLIST,自己定义一个VDLIST,edit（填十个点，这是个点必须包含在弛豫时间内，前面的点密集些，后面的点系数些，如0.01,0.02,0.05，0.1,0.4,0.8,1,3,5,10）其中最大值的确定是关键，要保证做出来的曲线变化要么是向上的一个平台，要么是向下的一个平台。设置好后保存→回到与脉冲相关的参数上，D1(S)=10，D1值必须要大于或者等于VDLIST中设置的最大值，设置好VDLIST后→rga；zg （4）数据处理
更改处理参数（procpars）SI{F1的一定是偶数，如16，其中SI(F1) ＞TD(F1); SI(F2) ＞TD(F2);}→输入命令xf2（表示只对f2做傅里叶变换）→点击相位调节图标，将十字线放在最下方，点鼠标右键选ADD（只需选一个点）→点R图标：出现氢谱，只需调节好氢谱的相位→保存，退出→返回处理参数propars中，将F2维中的PH_mod改为PK→点Analysis中的“T1/T2”图标，进入右侧界面→点第一个图标“折线FID”，弹出对话框，选spectrum，弹出下一个对话框，slice，number=1，ok→点第二个图标peaks ranges：弹出对话框，选manual integration，弹出另一对话框，点ok，进入积分模式，选择峰并进行积分→积分后点击“带A的保存”图标，选第三个选项Export regions to relaxation module and ret→点第三个图标：relaxtion，widows①fiting funtion uxnmrt1②listfile name：vdlist③点数是前面设置的点数10，检查以上三项无误后输入ok，点击“》》”图标，全部点拟合曲线→查看拟合曲线→输入plot命令→点击T1/T2，拉动左键。 2、1H的T2的测定（自选回波）
（1）做一个一维H谱（目的是看看①匀场好不好②有没有合适的谱宽和O1P） New→getprosol→lock→atma；topshim；NS=1;DS=0；rga；zg→efp；apk （2）输入命令Iexpno：完全拷贝当前实验的所有参数，只是实验号加1，目的
是为了谱宽和O1P都不变。 12↓ （3）修改脉冲程序，改为cpmg，将一维模式改为二维模式。 （4）在与脉冲相关的参数里面查看NS、DS、Fnmode的定义
（5）修改NS=8*N,DS=16,TD(F2=65536，F1=10)，Fnmode:Nodefined，SW不变。 （6）在LIST中，编辑VIDLIST（表示的是循环次数）表，如：
2,10,20,50,100,200,300,500,750，？（最后一个值的确定根据D2O来计算，是关键），单个循环时间=2D2O+P180→保存。 （7）回到采样参数中，查看和脉冲系列相关的参数，D2O稍微大于50*P2（注意单位换算），D1值的设定，表示弛豫的恢复时间，与T1有关，D1>5T1，本例中D1=10s；测T2实验中的关键参数有：①D2O②NS、DS③TDS1维④VVLIST的设定，最后一个循环次数由D2O决定。
（8）rga；zg
（9）谱图处理（与T1的处理过程类似，唯一区别是拟合出来的是循环的次数） 更改处理参数（procpars）SI{F1的一定是偶数，如16，其中SI(F1) ＞TD(F1); SI(F2) ＞TD(F2);}→输入命令xf2（表示只对f2做傅里叶变换）→点击相位调节图标，将十字线放在最下方，点鼠标右键选ADD（只需选一个点）→点R图标：出现氢谱，只需调节好氢谱的相位→保存，退出→返回处理参数propars中，将F2维中的PH_mod改为PK→点Analysis中的“T1/T2”图标，进入右侧界面→点第一个图标“折线FID”，弹出对话框，选spectrum，弹出下一个对话框，slice，number=1，ok→点第二个图标peaks ranges：弹出对话框，选manual integration，弹出另一对话框，点ok，进入积分模式，选择峰并进行积分→积分后点击“带A的保存”图标，选第三个选项Export regions to relaxation module and ret→点第三个图标：relaxtion，widows①fiting funtion uxnmrt1②listfile name：vclist③点数是前面设置的点数10，检查以上三项无误后输入ok，点击“》》”图标，全部点拟合曲线→查看拟合曲线→输入plot命令→点击T1/T2，拉动左键。
Notice：此时得到的T2不是真正意义上的T2，而是循环次数，因此T2的实际值计算公式为：如本例中得到的值为68.365，则T2的实际值=68.37*（2D2O+P180）=68.37*（2D2O+P2）=68.37*（2*0.00105+20.80*10-6S）=151ms，注意单位换算，P180即为P2。
C的T1的测定：脉冲系列选择tlirpg。 十六、如何设置命令的自动排列？
（1）输入set命令→Adiministration，勾上Enable automatic command
sppoling→ok （2）set→more preferences →status bar prefrences →change勾选需要显
示的栏目→Apply→ok→最下方空白处右击并将Acquisition bar on/off关掉状态栏，关掉后再打开。 十七、如何建立宏命令的图标？
（1）输入edmac命令，edmc编辑宏命令，edmac+空格+宏命令名称→输入①efp
②apk③.All④AbSN⑤ppf→点file工具栏保存→关闭 （2）在菜单栏（目标栏）点右键，选择Add user defined button →出现对话
框①Add/modify a button with text label(文本)②Add/modify a button with an anicon（图标） （3）Abs:自动积分；AbSn基线调整。 十八、H-P相关谱
（1）new →Acetone，标准实验名称：hmbcgpnd（nd表示在采样过程中对C13不去偶）
（2）更改参数：输入命令EDSP,将13C改为31P→Default→Save→Close。