发布时间 : 星期四 文章药物分析专科更新完毕开始阅读78299d2a453610661ed9f415
10、紫外分光光度法可测定的药物有( ABCD )
A.氯氮卓 B.奋乃静片 C.盐酸氯丙嗪注射液 D.地西泮
四、思考题
1、什么叫戊烯二醛反应和2,4-二硝基氯苯反应?这两个反应适用于什么样的化合物? 答:二者均属于开环反应,适合于吡啶类药物。戊烯二醛反应:当溴化氰作用于吡啶环,吡啶环发生水解生成戊二醛,再与芳伯胺缩合,生成黄色的戊烯二醛衍生物。2,4-二硝基氯苯反应:在无水条件下,将吡啶及其衍生物与二硝基氯苯氯苯共热熔融,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液将残渣溶解,溶液呈紫红色。 2、如何鉴别尼可刹米和异烟肼?
答:异烟肼与硝酸银反应,即生成可溶于稀硝酸的白色异烟酸银沉淀,并生成氮气和金属银,在管壁上产生银镜。尼可刹米可用戊烯二醛反应鉴别。 3、异烟肼中游离肼是怎样产生的?常用的检查方法有哪些?
答:异烟肼中游离肼是由制备时原料引入,或在储藏过程中降解产生的。中国药典(2005)采用TLC对照品比较法;JP(14)采用比浊法;也可采用差示分光光度法。 4、苯骈噻嗪类药物的非水碱量法为什么要加入抗坏血酸和醋酸汞?
答:加入抗坏血酸的目的是防止本类药物被氧化;加醋酸汞的目的是消除氢卤酸盐的干扰。
5、苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的?具有什么特点?其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别?
答:是由硫氮杂蒽母核引起的,一般在紫外区有三个吸收峰,2位、10位上取代基的不同,可引起最大吸收峰的位移。如2位上被卤素取代时,可使吸收峰向红移,2位被—COCH3取代时,吸收峰向紫移,易氧化呈色。其氧化产物与未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有明显不同,它们具有4个峰值。
第七章 生物碱类药物的分析
一、判断题
1、 生物碱类药物大多具有光学活性。( √ ) 2、 紫外分光光度法的定性能力较强。( × )
3、 硝酸士的宁的非水溶液测定法可用指示剂法指示终点。( × ) 4、 高氯酸滴定硫酸阿托品时,可滴定至硫酸盐的形式。( × ) 5、 非水碱量法测定生物碱的盐酸盐时需加醋酸汞。( √ ) 6、 提取中和法中常用的碱化试剂为氨水。( √ ) 7、 酸性染料比色法成败的关键是溶液的pH值。( √ ) 8、 阿托品可用与三硝基苯酚形成沉淀的方式进行鉴别。( √ ) 9、 生物碱的磷酸盐不能用高氯酸直接滴定。( × ) 10、氯仿是酸性染料比色法最常用的提取溶剂。( √ )
二、单选题
1、用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时,须加入醋酸汞,其目的是( C )
A.增加酸性 B. 除去杂质干扰 C.消除氢卤酸根影响 D.消除微量水分影响 2、提取容量法最常用的碱化试剂为( B )
A.氢氧化钠 B.氨水 C.碳酸氢钠 D.氯化铵
3、非水溶液滴定法测定生物碱含量时,通常加入溶剂为10~30 ml,消耗0.1mol/L HClO4
标准溶液的体积应为( C )ml?
A.6 B.7 C.8 D.9
4、非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时,反应的摩尔比为( C )
A.1:1 B.1:2 C.1:3 D.1:4 5、酸性染料比色法中,水相的pH值过小,则( C )
A.能形成离子对 B.有机溶剂提取能完全 C.酸性染料以分子状态存在 D.生物碱几乎全部以分子状态存在 6、关于生物碱类药物的鉴别,哪项叙述是错误的( B )
A.生物碱类药物分子中,大都含有双键结构,因此具有紫外特征吸收峰,据此用于鉴别。 B.紫外吸收光谱较红外吸收光谱丰富,是更好的药物鉴别方法。 C.化学鉴别最常用的是沉淀反应和显色反应。 D.生物碱可用生物碱沉淀试剂反应来进行鉴别。
E.薄层色谱分离鉴别中生物碱必须以游离碱的形式存在。 7、咖啡因和茶碱的特征鉴别反应是( C )
A. 双缩脲反应 B. Vitali反应 C. 紫脲酸铵反应 D. 绿奎宁反应 E. 甲醛-硫酸反应
8、《中国药典》(2005年版)规定盐酸麻黄碱含量测定方法是( B ) A.银量法 B.非水滴定法 C.酸性染料比色法 D.提取中和法 E.紫外分光光度法
9、非水滴定法测定盐酸麻黄碱含量时,用结晶紫指示液滴定终点的颜色应是( C ) A.紫红色 B.纯蓝色 C.翠绿色 D.黄色 E.粉红色 10、鉴别硫酸阿托品时,应采用( A )
A.硫酸根的反应 B.氯离子反应 C.紫脲酸铵反应 D.双缩脲反应 E.绿奎宁反应 11、硫酸阿托品片的含量测定应采用( B )
A.非水滴定法 B.酸性染料比色法 C.提取中和法 D.反相离子对HPLC E.紫外分光度法 12、酸性染料比色法测定吸收度的颜色物质是( D )
A.酸性染料 B.酸性染料阴离子 C.生物碱的盐 D.离子对
13、非水滴定法测定硫酸奎宁含量时,1mol的硫酸奎宁可消耗高氯酸的摩尔数是( C ) A.1mol B.2mol C.4mol D.3mol E.5mol
14、取某生物碱药物约20mg,加水20ml溶解后,分取溶液10ml,加稀硫酸使成酸性,即显
兰色荧光。该药物应是( A )
A.硫酸奎宁 B.硫酸阿托品 C.盐酸吗啡 D.硝酸士的宁 E.麻黄碱 15、托烷类生物碱的特征反应是( D )
A.Frohde反应 B.Marquis 反应 C.Kober反应 D.Vitali反应
三、多选题
1、常用的生物碱沉淀试剂有( ABE )
A.碘-碘化钾 B.碘化铋钾 C.钼硫酸 D.磷钼酸 E.碘化汞钾 2、常用的生物碱显色试剂有( BCDE )
A.硅钨酸 B.浓硫酸 C.浓硝酸 D.苦味酸 E.钼硫酸
3、非水溶液滴定法测定硫酸奎宁含量的反应条件为( ABC ) A. 冰醋酸-醋酐为溶剂
B. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定
C. 1 mol的高氯酸与1/3mol的硫酸奎宁反应 D. 仅用电位法指示终点 E. 溴酚蓝为指示剂
4、双缩脲反应鉴别盐酸麻黄碱所用试剂是( AC )
A.乙醚 B.氯仿 C.硫酸铜试液 D.发烟硝酸 E.钼硫酸 5、盐酸麻黄碱的鉴别试验有( BCD )
A.Vitali反应 B.Cl反应 C.IR D.双缩脲反应 6、硫酸阿托品的鉴别试验有( BC )
A.双缩脲反应 B.Vitali反应 C.SO4反应 D.Cl反应 7、酸性染料比色法可测定的药物有( ABC )
A.硫酸阿托品 B.硫酸阿托品片 C.硫酸阿托品注射液 D.异烟肼 8、影响酸性染料比色法测定准确度的关键因素是( CD )
A.酸性染料 B.水分 C.水溶液的pH值 D.有机溶剂 E.共存物 9、盐酸吗啡分子结构中的具特性基团是( ABD )
A.酚羧基 B.叔胺基 C.烯醇式羟基 D.Cl10、非水滴定法可测定的药物是( ABCDE )
A.盐酸麻黄碱 B.硫酸阿托品 C.盐酸吗啡 D.硫酸奎宁片 E.硝酸士的宁
四、鉴别题:①麻黄碱 ②阿托品 ③奎宁 ④咖啡因
答:麻黄碱具有双缩脲反应,在碱性溶液中与硫酸铜作用显紫堇色。阿托品与发烟硝酸共热,水解并得到黄色莨菪酸的三硝基衍生物,遇醇制KOH显深紫色。奎宁溶液滴加微过量的溴水或氯水,再加入过量的氨水,应显翠绿色。紫脲酸铵反应为咖啡因等黄嘌呤类生物碱的特征反应,加盐酸和氯酸钾在水浴上共热蒸干,残渣遇氨气即生成四甲基紫脲酸铵,显紫色,再加NaOH液颜色即消失。
第八章 维生素类药物的分析
一、判断题
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E.莨菪酸的羧基