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4、维生素C结构中具有什么样的活性结构?因而使之具有哪三大性质? 答:具有二烯醇结构和内酯环,使之具有酸性、还原性、水解的特性。 5、简述碘量法测定维生素C的原理?如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响? 答:维生素C在醋酸酸性条件下,可被碘定量氧化,根据消耗碘滴定液的体积,可计算维生素C的含量。加丙酮可消除干扰。

第九章 甾体激素类药物的分析

一、判断题

1、TLC法检查醋酸地塞米松中其他甾体时,用四氮唑蓝显色的原理是其他甾体C17一α醇酮基将四氮唑蓝还原为双甲膳,显蓝色。 ( ? ) 2、丙酸睾酮的特殊杂质是游离磷酸。 ( ? ) 3、丙酸睾酮中其他甾体检查的方法应采用HPLC主成分自身对照法。 ( ? ) 4、 HPLC测定黄体酮含量时,采用紫外检查器检测(λ

4

254

nm)的依据是黄体酮分子结构A环上

有△—3一酮基。 ( ? ) 5、某甾体激素药物的甲醇溶液,在稀盐酸溶液中可与异烟肼发生缩合反应,生成黄色的异烟腙。该药物是己烯雌酚。 ( ? ) 6、某甾体激素药物加硫酸,即显橙红色,在反射光线下出现黄绿色荧光;将此溶液倒入水中,则生成玫瑰红色絮状沉淀,该药物是炔雌醇。 ( ? ) 7、取某甾体激素药物的乙醇溶液,加硝酸银试液即生成白色沉淀,该药物是炔雌酮。(?) 8、炔雌醇的乙醇溶液,加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据C17上的-羟基特性。( ? ) 9、中国药典(2005版)收载的黄体酮的鉴别是采用与羰基试剂的缩和反应。 ( ? ) 10、中国药典甾体类药物中的“其他甾体”检查采用HPLC法。 ( ? ) 11、雌激素在240nm附近有最大吸收。 ( ? ) 12、皮质激素发那子结构中有17,21-二羟基-20酮基,所以具有还原性。( ? ) 13、甾体激素类药物可以和硫酸发生呈色反应,根据所形成的颜色或荧光的不同来区别各个

药物。 ( ? ) 14、在用四氮唑盐比色法测定皮质激素含量时,反应应采用避光容器并置于暗除显色。(?) 15、雌激素的含量测定可以采用Kober反应比色法。 ( ? )

二、单选题

l、本类药物共有的化学结构是( B )。

A.C17一α醇酮基 B.环戊烷骈多氢菲母核 C.炔基 D.△—3一酮基 E、酚羟基

2、取某甾体激素类药物约lOmg,加甲醇lml,微温使溶解,加热的碱性酒石酸铜试液lml,即生成红色沉淀,该药物是 ( A )。

A.醋酸地塞米松 B.丙酸睾酮 C.黄体酮 D.炔雌醇 E.地高辛 3、醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是( A )。 A.醋酸地塞米松C17一α醇酮基具还原性 B.醋酸地塞米松酸酯的水解反应 C.△—3一酮基 D.双键共轭体系的特性 E.母核特性

4、裴林试液即是( C )。

A.氨制硝酸银试液 B.醇制氢氧化钾试液 C.碱性酒石酸铜试液 D.碱性枸橼铜试液 E.碱性三硝基苯酚试液 5、皮质激素与裴林试液反应的原理是( D )。 A.皮质激素C17一α醇酮基具还原性 B.裴林试液具氧化性 C.裴林试液的碱性

D.皮质激素将裴林试液中的Cu还原为Cu2 0红色沉淀 E.裴林试液中的Cu将皮质激素氧化成红色难溶物

6、取某一甾体激素类药物约50mg,加乙醇制氢氧化钾试液2ml,置水浴中加热5min,冷后,加硫酸液(1→2)2ml,缓缓煮沸1min,即产生醋酸乙酯的香气,该药物是 ( E )。 A.地塞米松 B.氢化可的松 C.泼尼松 D.泼尼松龙 E.醋酸地塞米松 7、有机氟药物鉴别时,应将有机氟转化为无机氟离子后,再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色,此处采用的方法是( B )。

A.水解法 B.氧瓶燃烧法 C.有机破坏法 D.直接回流法 E.碱性还原法 8、采用氧瓶燃烧法将醋酸地塞米松分子结构中的有机氟转化为无机氟离子时,所用吸收液是( E )。

2+

2+

4 4

A.水 B.氢氧化钠溶液加过氧化氢 C.硝酸溶液(1→30) D.氢氧化钠试液 E.水和氢氧化钠混合液 9、规定检查“硒”特殊杂质的药物是( D )。

A.黄体酮 B.丙酸睾酮 C.炔雌醇 D.醋酸地塞米松 E.可的松 10、醋酸地塞米松含量的测定方法是( B )。

A.荧光分析法 B.反相HPLC C.反相离子对FIPLC D.正相HPLC E.离子抑制HPLC

11、采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用内标物是 ( C )。

A.地塞米松 B.可的松 C.甲睾酮 D.炔雌醇 E.泼尼松 12、四氮唑比色法可用于下哪种药物的含量测定( A )。

A.可的松 B.睾丸素 C.雌二醇 D.炔雌醇 E.黄体酮 13、醋酸地塞米松中其他甾体特殊杂质的检查方法应采用( D )。

A.HPLC B.GC C.TLC D.TLC高低浓度对比法 E.比色法 14、TLC高低浓度对比法检查其他甾体时,展开后,定位斑点所用的显色液应是( A )。

A.碱性四氮唑蓝试液 B.四氮唑红试液 C.氯化三苯四氮唑试液 D.碱性酒石酸铜试液 F.碱性三硝基苯酚试液

15、采用TLC高低浓度对比法检查醋酸地塞米松中其他甾体的方法如下:取本品,用氯仿一甲醇(9:1)制成每lml中含10 mg溶液,作为供试液;精密量取适量,同法制成每lml含O.20mg的对照液。分别取以上两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,展开后,喷以碱性四氮唑蓝试液。供试液如显杂质班点,其颜色不得比对照液主斑点更深。其限量应是( C )。

A.O.20% B.O.02% C.2.O% D.O.002% E.20% 三、多选题

1、HPLC不加校正因子主成分自身对照法可检查其他甾体特殊杂质的药物有 ( ABC )。 A.黄体酮 B.炔雌醇 C.丙酸睾酮 D.醋酸地塞米松 E.地高辛 2、规定应检查其他甾体的药物有 ( ABCD )。

A.醋酸地塞米松 B.丙酸睾酮 C.炔雌醇 D.黄体酮 E.洋地黄毒苷 3、四氮唑比色法可用于测定的药物有( ABC )。

A.皮质激素类药物 B.醋酸地塞米松 C.醋酸地塞米松注射液 D.黄体酮 E.炔雌醇

4、醋酸地塞米松分子结构中具有特性的基团有( ABCDE )。

A.C3-酮基 B.C1、C2间与 C5、C4间双键 C.C9一氟元素 D.C17一α醇酮基 E.C17一α醇酮的醋酸酯 5、醋酸地塞米松的鉴别试验有 ( ABCD )。

A.与硫酸的反应(水解产物的反应) B.与碱性酒石酸铜试液的反应 C.有机氟化物的反应 D.红外光谱法 E.与亚硝基铁氰化钠试液的反应 6、可和碱性酒石酸铜试液(斐林试液)发生反应而进行鉴别的药物有( ABC )。 A.醋酸地塞米松 B.葡萄糖 C.蔗糖 D.地高辛 E.异烟肼 7、醋酸地塞米松的红外光谱图中的特征峰有( ABCDE )。 A.υc=c 1629,1602 cm

-1

B.υO-H(羟基)3520cm

-1

-1

C.υc=o(C3酮)1660cmE.υc=o(酯)1740cm

-1

-1

D.υC=C(C20酮)1724cm

8、氧瓶燃烧可用于( AD )。

A.醋酸地塞米松的鉴别试验 B.黄体酮的鉴别试验

C.炔雌醇的鉴别试验 D.醋酸地塞米松中硒特殊杂质的检蕉 E.丙酸睾酮的鉴别试验

9、醋酸地塞米松及其制剂的含量测定方有( ACE )。

A.HPLC B.柯柏反应比色法 C.四氮唑比色法 D.异烟肼比色法 E.紫外分光光度法 10、HPLC可测定含量的药物有 ( ABCE )。

A.黄体酮 B.丙酸睾酮 C.炔雌醇 D.炔雌醇片 E.醋酸地塞米松 11、丙酸睾酮的红外光谱中的特征吸收峰( ABCDE )。

A.υc=c 1615 cm-1 B.υc=o (酯)1242,1080cm-1 C.υC-O (C3酯)1734cm-1 D.υc=o(酮)1672cm-1 E.υC-H(烯)870cm-1

12、HPLC内标加校正因子法测定丙酸睾酮含量时,计算测定结果需要测定的参数有( ABCD)。 A.对照液的峰面积(AR) B.内标液的峰面积(As) C.校正因子(f) D.待测液的峰面积(Ax) E.待测液的浓度

13、用HPLC测定含量的药物有( ABCDE )。