发布时间 : 星期三 文章检化验操作规程更新完毕开始阅读7b532eb369dc5022aaea00a9
豆奶粉、奶粉溶解度测定操作规程
1 适用范围：
豆奶、奶粉的测定。 2 引用标准：
GB/T5009.46—1996 3 原理：
样品溶解于水后，称取不溶物质再计算溶解度。 4 仪器：
100mL离心管；50mL烧杯；电动低速离心机；75mL蒸发皿。 5 操作步骤
5.1 称取样品5g（准确至0.001g）于50mL烧杯中，用38mL25～30℃的水分数次将豆奶粉、奶粉溶解，倒入100mL离心管中，将离心管于30℃水中保温5min取出振摇3min，置离心机中，以规定的转速（1000r/min）离心10min，使不溶物沉淀，倾去上清液并用棉栓拭清管壁；
5.2 再加入25—30℃的水38ml上下振摇3min，使沉淀悬浮再置于离心机中离心10min，倾去上清液并用棉栓仔细拭清管壁；
5.3 用少量水将沉淀物洗入已知重量的蒸发皿中，先在沸水浴锅上将蒸发皿中水份蒸干，再移入101～105℃烘箱中干燥90min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量。 5.4 由不溶物重按下式计算出溶解度：
（W2-W1）
溶解度（%）=100- 3100 W
式中：W：为样品重（g）； W1：为蒸发皿重（g）；
W2：为蒸发皿和不溶物干燥后重（g）。 6 注意事项
6.1 称取样品要准确（精确至1mg）。
6.2 在离心之前一定要在30℃水中保温5min。 6.3 在规定的转速离心10min(1000r/min)。
6.4 在烘箱中干燥至恒重（两次重量差不超过2mg）。
脂肪测定操作规程
1 适用范围
豆奶粉、奶粉等食品的脂肪测定。 2 引用标准
GB5413—1985.2.4.1 3 原理
利用氨液使样品中酪蛋白钙盐成为可溶性铵盐，使脂肪颗粒游离，然后用乙醚提出样品中的脂肪称其重量。 4 试剂
乙醚：分析纯；95%乙醇：分析纯；石油醚：分析纯，沸程30—60℃；浓氨水。 5 仪器
100mL具塞刻度量筒、50mL烧杯、75mL蒸发皿、水浴锅。
5
6 操作步骤
6.1 称取样品1g（准确至0.2mg）于50mL烧杯中用10mL温水（60℃左右）分数次溶解移入100mL具塞量筒中，加入1.4mL浓氨水充分摇匀，置60℃水浴中水浴5分钟，取出摇动2分钟，加入10mL95%的乙醇充分摇匀，经冷水冷却后，加入25mL乙醚，摇动半分钟，加入石油醚25mL，摇匀后静置30分钟，读取醚层体积，移取20mL醚层液于已称重的蒸发皿中，先水浴（温度小于70℃）蒸干。
6.2 烘干：置蒸发皿于98～100℃的烘箱中干燥1小时，取出于干燥器中冷却25—30分钟，于天平上称重，然后再放入烘箱中复烘0.5小时冷却，称重，直至前后两次重量不超过2 mg即为恒重。 6.3 计算公式：
W2-W1
脂肪= 3100 W3V1/V0
式中：W：为样品重量（g）； W1：为蒸发皿重量（g）；
W2：为蒸发皿加脂肪重量（g）； V1：为吸出醚层体积（mL）； V0：为醚层总体积（mL）。 7 注意事项
7.1加入95%乙醇、乙醚、石油醚后摇动几分钟放气，再加塞上下剧烈摇匀。 7.2加入95%乙醇摇匀后，立即用冷水冷却。
7.3蒸发皿于水浴中蒸干时，温水不宜超过70℃，否则皿内醚层易溅出，脂肪损失，产生误差。
食品中蛋白质的测定方法
1 适用范围：
本标准适用于各类食品中蛋白质的测定 2 引用标准：
GB/T5009.5—2003 3 原理：
蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氮和硫酸结合生成硫酸胺。然后碱化蒸馏使氮游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。 4 试剂：所有试剂均用不含氮的蒸馏水配制。 2.1 硫酸铜（CuSO425H2O） 2.2 硫酸钾
2.3 硫酸（密度为1.848g/mL）
2.4 2%的硼酸溶液：2g硼酸溶于100mL水中
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基红乙醇溶液与5份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合.也可用2份0.1%甲基红溶液与1 份0.1%次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 2.6 40%氢氧化钠溶液
2.7 0.05mol/L盐酸标准溶液 3 仪器
定氮蒸馏装置一套
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4 操作方法
4.1 样品处理：精密称取0.2～2.0g固体样品或2～5g半固体样品或吸取10～20ml液体样品(约相当氮30～40mg)移入干燥的100mL或500mL定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，6g硫酸钾及20mL硫酸，稍摇匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45度斜支于有小孔的石棉网上，小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热0.5h.取下放冷，小心加20mL水，放冷后，移入100mL容量瓶中并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜，硫酸钾，硫酸按同一方法做试剂空白试验。
4.2 装好定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至约2/3之处，加甲基红指示液数滴及数毫升硫酸以保持水呈酸性，加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制，加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
4.3 向接收瓶内加入10mL2%硼酸溶液及混合指示剂1滴，并使冷凝管的下端插入液面下，吸取10.0mL样品消化稀释液由小玻璃杯流入反应室，并以10mL水洗涤小烧杯使流入反应室内，塞紧小玻杯的棒状玻塞。将10mL40%氢氧化钠溶液倒入小玻杯，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加水于小玻杯以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室使氮通过冷凝管而进入接收瓶内，蒸馏5min。移入接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接收瓶，以0.05mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0mL试剂空白消化液按4.3操作。 4.4 计算：
(V1-V2)3C30.014
X= 3F3100
M310/100
式中：X；样品蛋白质的含量，%
V1：样品消耗盐酸标准液的体积，ml V2：试剂空白消耗盐酸标准液的体积，ml C：盐酸标准液的摩尔浓度，mol/L 0.014：氮的摩尔质量。
M：样品的质量(体积),g(ml)
F：氮换算为蛋白质的系数,蛋白质中的氮含量一般为15～17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高梁为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸米为5.83,芝麻、向日葵为5.30。
总糖测定操作规程
1 适用范围
此规程适用于食品中总糖含量的测定。 2 原理
样品经除去蛋白质后，在盐酸水解条件下，蔗糖水解为还原糖，在加热的条件下直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，以亚甲基蓝做指示剂，根据样品液消耗体积，计算还原糖量。 3 引用标准
GB5009.7 4 仪器
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漏斗；250mL容量瓶；100mL量筒；250mL三角烧瓶；100mL柄皿；50mL小烧杯；50mL滴定管；50mL移液管；可调电炉。 5 试剂
a) 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CuSO425H2O）及0.05g亚甲基蓝溶于水中，并稀释至1000mL。
b) 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
c) 0.1%甲基红指示剂：称取0.1g甲基红加60%乙醇溶解并稀释至100mL。 d) 乙酸锌溶液：称取21.9g乙酸锌加3mL冰醋酸再加水溶解并稀释至100mL。 e) 亚铁氰化钾：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100mL。 f) 6mol/L盐酸：量取50ml浓盐酸加水稀释至100mL。 g) 20%NaOH：称取20gNaOH溶于100mL水中。
h) 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000g经过98～100℃干燥至恒重的葡萄糖，加水溶解后加入5ml盐酸并用水稀释定容至1000mL，此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。 6 操作步骤
6.1 样品处理：称取2.5g（用感量为0.01g天平）样品于50ml烧杯中，用100mL80℃水溶解，并倒入250mL容量瓶中，摇匀后慢慢加入5ml乙酸锌和5ml亚铁氰化钾，摇匀后沿瓶壁缓缓加水至刻度，混匀，静置半小时，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。
6.2 吸取50mL6.1制备的样品处理液置于250mL容量瓶中，加5mL6mol/L盐酸，在68～70℃水浴中保温15分钟，冷却后加1滴甲基红指示剂，用20%NaOH中和至中性，加水至刻度线，混匀，作为样品溶液以备滴定。
6.3 标定酒石酸铜溶液：吸取5mL乙液和5mL甲液置于100mL的柄皿中，加水10mL，从滴定管中加约10mL葡萄糖标准溶液，控制在2分钟内加热至沸，趁热以每秒一滴的速度继续滴加，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖溶液的体积，同时平行操作三份取其平均值，计算每毫升碱性酒石酸铜液相当于葡萄糖的量（mg）。
6.4 样品溶液预测：吸取5mL碱性酒石酸铜乙液和5mL碱性酒石酸铜甲液并加水10mL于100mL柄皿中，控制在2分钟内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，以每秒一滴的速度滴加至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。
6.5 样品溶液测定：吸取5mL乙液和5mL甲液置于100mL的柄皿中，加水10mL，从滴定管中滴加比预测体积少1mL的样品溶液，使在2分钟内加热至沸腾，趁沸腾继续以每秒一滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，同时平行操作三份，得出平均消耗体积。 6.6、计算公式：
其中：X1：样品中还原糖的含量（以葡萄糖计）
m1：10ml碱性酒石酸铜溶液相当于还原糖的质量（mg） m2:样品质量(g)
v:滴定时消耗的样液的体积（ml） m1
X1= 3100
50 v
m2 3 3 31000
250 250
总糖计算：X=X130.95 （0.95代表还原糖换算为蔗糖系数）。
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