发布时间 : 星期一 文章第十五章 激光拉曼光谱分析更新完毕开始阅读7d24919af7ec4afe05a1dfb2
e. 校正波数。在光谱画面上点击鼠标右键，执行弹出菜单中的Curve fit 命令
进入如下曲线拟合画面
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在所观测到的峰的位置下面点击鼠标左键，出现如下画面
在光谱图中点击鼠标右键，选择start fit
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出现如下拟合结果
图中红线为采集到的原始谱线，蓝线为拟合后的曲线，从下面的表格可以读出拟和峰的参数。
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其中包括“谱峰位置”，“谱峰半高宽”，“谱峰强度”。
标准样品“硅”的谱峰位置在520 cm-1附近，假如拟和的峰的位置在521 cm-1，则选择 Tools>Calibration>Offset
在出现的如下对话框中输入“1”，点确定。
假如拟合峰的位置在519 cm-1，则在“Offset”输入框中输入“-1”，点确定，再重复步骤1，2，3，4，5。直到拟合峰的位置和520 cm-1相差不超过0.5 cm-1。
4) 待测样品的检测
(1) 在白光照明系统下，选择50倍长焦物镜，将柠檬酸钠粉末置于载玻片上，放置于显微镜的样品台上，调节样品台高度，确保视野清晰。
(2) 实验条件设置：
a 选择Measurement>New>Spectral acquisition，与标准样品测试时，菜单一致，只是部分实验条件有所变动。
b 点击Range，进行如下设置：Grating scan type中选择Extended, Confocality中选择Standard, Spectrum range 中Low为100，High为3000，其余设置保持不变。
c 点击Acquisition，在Exposion time 中键入10，Accumulations中键入1，Laser power选择100% 。
d 切换至激光，然后选择Measurement>Run，运行实验出现谱图。
(3) 若谱图特征峰不明显，需重新选择样品测试部位，进行重新测定，也可以在Accumulations中调节累计次数，如选择2或更大的数据。
(4) 点击File>Save file as 进行保存，文件类型选择.text。 (5) 对实验谱图中各峰位置进行归属。
(6) 实验完毕，清理实验台，保持实验室干净整洁。
3. 实验数据处理和谱图解析 1) 得到对柠檬酸钠的拉曼光谱
2) 对得到的柠檬酸钠样品的拉曼光谱各譜线进行标识，指出特征频率，并与柠檬酸钠样品的红外光谱标准图进行比较。
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4. 实验注意事项
1) 开机顺序：主机在前，计算机在後。
2) 关机顺序：计算机在前，主机在后。514 nm激光器要充分冷却后才能关闭主电源。 3) 自检：一定要等自检完成（大约10 min）再做其他动作。不能取消（Cancel）。
4) 硅片：514 nm，自然解理线与横向线45度信号最强。785 nm自然解理线与横向线基本平行时信号最强。
5. 思考题
1) 分别从量子力学理论和经典电磁场理论来解释拉曼效应。 2) 请对下面一段话进行判断和分析。
（）
红外光谱和拉曼光谱都属于分子振动和转动的吸收光谱1。许多情况下,拉曼光谱的频
（）
率位移与红外并不相同，可以作为红外很好的补充2。一般而言,分子的对称性愈高,红外与
（）
拉曼光谱的差别就愈小3。非极性官能团的拉曼散射较为强烈,而极性官能团的红外较为强
（）
烈。在拉曼光谱制样时，须将固体样品烘干4。
3) 分别从激光，共焦，显微等方面来说明激光共焦显微拉曼光谱仪的优点。 4) 下图是一张拉曼光谱图，请分别说出横坐标和纵坐标的定义。
5) 请说明拉曼光谱分析中的定性三要素，并做简要解释。
参考书目
[1] 杨序纲, 吴琪琳. 拉曼光谱的分析与应用.北京: 国防工业出版社, 2008.
[2] 陆同兴, 路轶群. 激光光谱技术原理及应用.合肥:中国科学技术大学出版社, 2006.
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