发布时间 : 星期二 文章玻璃实验讲义更新完毕开始阅读7f0271bffd0a79563c1e72c3
玻璃结晶初出现在界面上，例如容器的边缘、气泡、结石和条纹的界面上。因此，作为试样不得存在上述缺陷，容器的器壁尽可能光滑，试样和容器应该清洁，以免引入杂质而诱导结晶。
试样可取棒状或条状。
盛放试样的容器可采用瓷舟或特制的耐火粘土槽。
六、实验步骤
1.将装有试样的容器小心推入炉管中合适的部位，并记录容器在炉管内的准确位置。 2.由可控硅控温仪进行恒温控制，保温2小时。
3.达到保温时间后切断电源，迅速将载有试样的容器取出，在空气中冷却。 4.在显微镜下（×60）检视容器中心部位实验个在高温下开始析晶的位置，并确定在炉管中的相应位置，再根据梯温曲线查出对应的温度，即为析晶上限温度。 5.将析晶试样磨片，在偏光显微镜下鉴定析晶的种类。
析晶程度可按下列分级方法划分等级： （1） 无析晶；
（2） 析晶模-很薄层（约0.1mm）的表面析晶； （3） 析晶壳-较厚的表面析晶； （4） 析晶壳和玻璃主体内有个别析晶； （5） 全部析晶； 对应的图解如下：
无析晶 析晶模 晶壳 析晶壳+个别析晶 全部析晶 七、数据处理
1.试样的品种、形状。
2.炉中温度分布情况-绘制梯温曲线。 3.保温时间。
4.析晶温度上、下限。
5.显微镜下的观察结果，按分析方法图解。
八、思考题
1.玻璃的析晶机理？测定析晶的原理？ 2.影响玻璃析晶的因素及防止措施：
3.玻璃析晶温度上、下限在玻璃生产中有何指导意义？
实验三 玻璃的化学稳定性
一、目的要求
1.掌握玻璃耐水性的测试方法； 2.了解玻璃受水侵蚀的机理。
二、实验原理
玻璃的耐水性是指玻璃抵抗水和水汽侵蚀的能力，是玻璃化学稳定性中最重要的一个性能指标。因为大多数的玻璃在水或水蒸气的介质中使用，例如窗玻璃和瓶罐玻璃，经常受到雨水和大气中水汽的侵蚀，玻璃表面发霉，产生斑点，透光率下降。
钠钙硅玻璃与水作用的过程分为两个阶段。第一阶段是玻璃中的Na+离子由内部迁移至表面，进而与水中的H+进行反应；第二阶段是溶出的Na+离子在水溶液中形成NaOH，进而对玻璃的更深一层进行侵蚀，玻璃含Na2O越高，玻璃中溶出的Na+离子越多。因此，水侵蚀的结果就变为碱侵蚀。故，一般含碱玻璃耐水性较差。
粉末法测定玻璃的耐水性是将颗粒度一定的玻璃粉末，在水溶液中侵蚀，以玻璃粉末的重量或转移到溶液中的成分（主要是Na2O）含量来表示测定结果。
粉末法是采用玻璃的新鲜断面进行测定，所以可表示玻璃本身的材料特性，而未考虑玻璃表面的状态。
该方法的特点是快速而简易，但受到多种因素影响。
粉末法测定耐水性的试验结果，一般是以析碱量的多少划分的，有时也以溶液中干渣的含量来划分水解等级。 三、仪器与设备
钢制研钵 50ml容量瓶 恒温水浴
四、试样的准备
称取50g待测试样，用蒸馏水充分洗净并干燥，分成5份。每取一份试样（约10g），在钢制研钵中破碎。用筛孔尺寸为0.42mm及0.25mm的标准筛过筛。
在0.42mm筛上面的拨咯试样重新破碎、过筛，直到全部通过0.42mm筛。如此操作数次，每次破碎及过筛时间都要一致，直至流到0.25mm筛上的玻璃粉末约15g左右，移去0.42mm筛后，再激烈筛分5分钟，以便除去过细的粉末。
将0.42~0.25mm的玻璃粉末铺在光滑的白纸上，用磁铁吸去钵上落下的铁屑。 将玻璃粉末倒在倾斜、光滑的木板上（其大小约为70×55mm），用手轻轻敲击木板上部边缘，圆粒即滚下，而扁平颗粒留在木板上弃去。
将滑落下来的玻璃颗粒撒在黑纸上，借助放大镜用镊子选取大小相近的圆形颗粒，并用无水乙醇洗掉粉尘，在110~120℃的温度下烘干，装在磨口玻璃瓶中，储存在干燥器中备用。
五、实验步骤
称取试样2.0000g三份，分别放在三哥0ml的容量瓶内，用去离子水充满至刻度，塞好玻璃塞，使玻璃粉末均匀地铺在瓶底上。将容量瓶平稳地浸入沸水浴中，浸入深度以过刻度为限。
在水浴恢复沸腾后，保持60分钟，然后将容量瓶浸入冷水中，迅速冷却至室温。若容量瓶内的水挥发，液面下降，则以去离子水补充至刻度，并很好地摇匀。
用移液管吸取25ml溶液，置入100ml锥形瓶中，加入两滴甲基红指示剂，用0.01N盐酸标准溶液滴定至微红色。记录消耗的盐酸标准溶液体积（ml）。
注意：新容量瓶在使用前，应装满去离子水，在沸腾水浴锅中煮沸几次，直至容量瓶本身析碱稳定，该容量瓶才能使用。在每次测试前，也应对容量瓶的碱量进行校正。校正。方法是测定容量瓶装满去离子水后在水浴中煮沸60分钟后的析碱量，对测试结果加以修正。
六、数据处理
以溶液中析出的Na2O含量的多少，换算为每克玻璃析出Na2O的量，并确定玻璃
的耐水等级。
Na2O含量用下式计算：
Na2O=0.01×（V-V1）×30.99=（V-V1）×0.3099 （mg/g玻璃） 式中：V-滴定25ml试液所需0.01N标准演算的用量（ml）；
V1-滴定25ml空白试液所需0.01N标准演算的用量（ml） 30.99-1mg当量所含Na2O毫克数。
将三份试样的结果取平均值，按下表数据确定玻璃水解等级。
水解等级 1 2 3 4 5 消耗0.01NHCl体积（ml/g玻璃） 析出Na2O量（毫克/g玻璃） 0~0.10 0.10~0.20 0.20~0.85 0.85~2.00 2.00~3.50 0~0.031 0.031~0.062 0.062~0.264 0.264~0.62 0.62~1.08 一般不考虑玻璃对有效表面积的影响，如果玻璃密度小于2.30g/cm3，为了保持一定的样品表面积，则需对样品称量进行修正。
测试用去离子水不得含有重金属离子，电导率须在1×10-41/Ωcm以下。使用前要在石英容器中煮沸以除去二氧化碳。
七、测试误差
对于1至2级水解的玻璃，在相同条件下测定出两种结果，其相对误差不大于10%；对于3至5级水解的玻璃，在相同条件下测定出两种结果，其相对误差不大于5%。
八、思考题
1. 玻璃的耐水性有几种？各用什么方法测定？
2. 请你预测一下，Na2O浸析量—时间关系曲线的变化趋势，并说明之。
实验四 玻璃透光率和投射光谱曲线的测定 一、目的要求
1.测定玻璃透过率-波长曲线，进一步了解玻璃颜色的实质； 2.掌握玻璃透光率测定方法。