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大同煤业金宇高岭土化工有限公司
化学分析操作规程
JYGLT-JS-014-2009 A/0 1. 目的
原料、半成品、成品的化学分析检验。 2. 范围
适用于高岭土化学成分分析。 3. 职责
化验室员工严格按照操作规程对原料、半成品、成品进行化学分析。 4. 作业内容
4.1 氟化钾臵换乙酸锌容量法测定三氧化二铝 4.1.1 分析方法：氟化钾臵换乙酸锌容量法 4.1.2 提要
试样经碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，硫硝混合酸浸取，定容后分取部分溶液，加入过量EDTA，调节pH值为5-6，加热铝等阳离子与EDTA络合，过量EDTA用标准锌溶液滴定，反应完全后，微量锌离子存在可使指示剂变色，即为终点。当加入氟化钾后，氟离子与Al3+、Ti4+生成更稳定的络合物，因而释放出与Al3+、Ti4+量相当的EDTA，再以标准锌溶液络合EDTA，所消耗锌溶液的量用来计算Al、Ti合量。另外扣除TiO2含量，即为Al2O3含量。 4.1.3 试剂
a)碳酸钾硼砂混合溶剂：1份质量的碳酸钾与2份质量的硼砂混合均匀干燥其中。 b)硫硝混酸：3+25+47
c) 醋酸、醋酸钠缓冲溶液：其pH=5.7 称取醋酸钠400g溶于水中，加冰醋酸12ml，用水稀释至2L。（用pH计检验） d)二甲酚橙1%水溶液（配时可少加1滴氨水助溶） e)氟化钾：20%水溶液
f)0.05M EDTA溶液：称取乙二胺四乙酸二钠18.613g ，加适量NaOH 溶 于水中，以水稀释至1L.
g)0.05M 乙酸锌：称取21.95g 乙酸锌溶于水，加数滴冰醋酸以水稀释至2L；用时再稀释。
h)氧化铝标准溶液：1mg/ml
4.1.4 0.005mol/ml醋酸锌的标定：取定量标准铝溶液10 ml（相当于约10 mg的Al2O3）3-5份，按分析手续进行，求得滴定度。
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公式：T=G/V
式中：T-乙酸锌对氧化铝的滴定度 G-所取氧化铝的mg数
V-滴定所消耗乙酸锌ml数 4.1.5 分析手续
a)试样需经105-110℃烘2h，于干燥器中冷却至室温后使用。 b)试样量：称取0.2500g 试样（准确至0.0001g ）
c) 将试样臵于盛有4g混合溶剂的洁净铂坩埚中，用玻棒搅匀擦净，上面再覆盖1g混合溶剂，加盖，放入升温至1050-1100℃的高温炉中熔融15分，取出坩埚，稍冷。
d) 将铂坩埚臵于盛有40mL硫硝混酸和20mL蒸馏水的500mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，流水冷却，移入250mL容量瓶中，水稀释至刻度，摇匀。此液为A。 e)三氧化二铝的测定
吸取A溶液50ml于250ml烧杯中，加入EDTA 11-12ml（视氧化铝含量），加1滴二甲酚橙，用1：1氨水中和至紫红色，再加1：1盐酸使紫红色褪去。 加pH=5.7 缓冲溶液10ml，臵电炉上加热微沸2min，取下，冷却。用水冲洗烧杯壁，加二甲酚橙4滴，用0.05M 乙酸锌滴至近终点时，用0.01M 乙 酸锌滴定至稳定的紫红色，即为终点（勿需记录）。加20%氟化钾5-7ml，于电炉上微沸2min，取下冷却，用少许水冲洗烧杯壁，并补加2滴二甲酚橙，用0.01M 乙酸锌溶液滴定至第一次相同稳定的紫红色终点。 W(Al2O3)/10-2 = (V〓T)/W〓100－TiO2%〓0.64 其中：V——乙酸锌消耗的ml数 T——乙酸锌对Al2O3滴定度（mg/ml） W——分取试样重量（g） 0.64——TiO2对Al2O3换算因数
注：1.大量锰、钛、磷酸根存在时，样品需要分离。
2.高岭土标样中的Al2O3含量允许偶然误差绝对值为0.7，超出此值测验结果无效，必须重新测验。
4.2 磺基水杨酸比色法测定三氧化二铁 4.2.1 分析方法：磺基水杨酸比色法 4.2.2 提要
在氨性介质中，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，借以比色。 4.2.3 试剂
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a)磺基水杨酸25%的水溶液 b)1：1氨水 4.2.4 分析手续
试样经碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，硫硝混合酸浸取，分取10ml 放入25ml比色管中，准确加入25%的磺基水杨酸1ml，用1：1氨水中和到亮黄色，再过量1ml，用水稀释至刻度，摇匀，30min后，目视或在分光光度计上比色。 标准系列（不少于5个点）：
吸取0.1mg/ml Fe2O3标准溶液0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4 ml，以下同样品分析手续。
注：1．中和时如出现混浊，可多加磺基水杨酸； 2．本法可测范围0.05-10%的Fe2O3。
注：高岭土标样中的Fe2O3含量允许偶然误差绝对值为0.15，超出此值测验结果无效，必须重新测验。
4.3 二胺替比林甲烷比色法测定二氧化钛 4.3.1 分析方法：二胺替比林甲烷比色法 4.3.2 提要
在17%HCl介质中，1%二胺替比林甲烷溶液与钛生成黄色络合物，以标准系列做参比测定二氧化钛含量。 4.3.3 试剂
a)17%HCl：取17ml HCl稀释至100ml
b)1%二胺替比林甲烷溶液：称取2g 二胺替比林甲烷溶于200ml 17%HCl 溶液中，用时现配
c)2%抗坏血酸：称取2g抗坏血酸溶于100ml水中，用时现配 4.3.4分析方法
试样经碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，硫硝混合酸浸取，分取10ml 放入25ml比色管中，准确加入2%抗坏血酸2.5 ml，摇匀，数分钟后，加入1%二胺替比林甲烷溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀。1小时后，目视或在分光光度计上比色。 标准系列（不少于5个点）：
吸取0.1mg/mlTiO2标准溶液0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0，1.2 ml，以下同样品分析手续。
注：高岭土标样中的TiO2含量允许偶然误差绝对值为0.1，超出此值测验结果无效，必须重新测验。 4.4 烧失量测定方法 4.4.1 提要
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烧失量是在105℃烘过的试样在1000℃灼烧至恒重时发生的重量变化。 4.4.2 分析方法
称取经105℃烘过的试样1.000 0g 于已恒重的瓷坩埚中，放入高温炉中，从低温升起至1000℃并保持高温灼烧1小时，取出稍冷，臵于真空干燥器中，冷却30min，称重，再反复灼烧称重到恒重。 W(烧失量)/10-2 = (灼烧失重/试样重)〓100 注：（1） 灼烧温度要严格控制一致； （2） 称重要迅速，冷却时间要一致。
（3） 瓷坩埚恒重：可从高温灼烧30min，再冷却30min。
（4） 高岭土标样中的烧失量允许偶然误差绝对值为0.6，超出此值测验结果无效，必须重新测验。 4.5 二氧化硅的计算
按Al、Fe、Ti、烧失的合量为99%计算（由经验总结）： W(SiO2)/10-2=99% -Al% -Fe% -Ti% -烧失% 4.6 重量法测定二氧化硅 4.6.1 分析方法：重量法 4.6.2 提要
试样经NaOH熔融后，热水提取，HCl酸化，蒸干、脱水，在67%以上的热HCl溶液中，用动物胶使硅酸凝聚，过滤，沉淀在1000℃灼烧恒重，即为SiO2的重量。滤液用做Fe，Ti，Al。 4.6.3 试剂
a） 动物胶1%：称取1克动物胶溶于100ml的70-80℃的热水中，用时现配。 b） HCl c） 氢氟酸 d） 氢氧化钠 e） 无水乙醇 4.6.4 分析手续
称0.500 0g 试样于银坩埚中，用数滴乙醇将试样润湿。加入NaOH 4-5g 盖好埚盖并留一小缝。臵于高温炉中，从低温升起至700℃熔融保持15min。取出摇匀，冷却，放入250ml烧杯中，徐徐注入热水大半坩埚，盖上表面皿，剧烈反应停止后，用热水提取熔融物，并用稀1% HCl洗净坩埚，向浸取液中立即加入15-20ml 浓HCl。将烧杯移至电热板上，蒸至湿盐状取下，梢冷，用玻璃棒捣碎盐块。加浓HCl 15ml，加热近沸，取下，趁热加1%动物胶7-8ml，搅拌1 min，保温30min，放臵2小时（或者过夜）。以热水稀释至50ml 左右，搅拌使盐类溶解，立即用
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