发布时间 : 星期四 文章仪器分析复习题更新完毕开始阅读82a2388502d276a200292e90
溶液中的扩散系数)，m2/3t1/6称为(毛细管常数)。
9、 在极谱分析中，要利用的对象是与被测物质浓度成正比的是(极限扩散
电流)，其它电流与被测组分无关，对分析工作造成影响，统称为(干扰电流)，应根据产生原因予以消除。 10、 进行某物质的极谱分析时，在试液中加入大量的KCl是作为(支持
电解质)，适量的明胶是作为(极大抑制剂)。 11、 极谱法使用的工作电极是(滴汞电极)。其特点是(电位完全受外加
电压控制)。极谱波的产生是由于在电极反应过程中出现(浓差极化)现象而引起的。 四、名词解释
1、 极限扩散电流：极谱分析中，当滴汞电极电位负到一定程度时，C0趋
近于零，扩散电流达到最大值，称为极限扩散电流。
2、 残余电流：极谱电解过程中，外加电压尚未达到被测物质的分解电压
时，仍有微小的电流通过电解池，这种电流称为残余电流。
3、 迁移电流：由于电解池阴、阳两极对电解液中的阴、阳离子的静电吸
引力或掩护力，使离子迁移到电极表面而产生电极反应所形成的电流，称为迁移电流。
4、 可逆波：极谱过程中，完全受扩散控制的极谱波称为可逆波。
5、 不可逆波：极谱过程中，受电极反应速度控制的极谱波称为不可逆波。 6、 动力波： 极谱电解过程受化学反应速度的控制所得的极谱波，称为动
力波。
7、 极谱极大：极谱电解过程中，电解开始后，电流随滴汞电极电位的变
负而迅速增大到一个极大值，然后下降到扩散电流区域，并保持恒定，所出现的这种不正常的电流峰，称为极谱极大或畸峰。
8、 半波电位：当极谱波的扩散电流值为其极限扩散电流的一半时，它所
对应的滴汞电极的电位。
9、 电容电流：电容电流是由于对滴汞电极和待测液的界面双电层的充电
形成的，也叫充电电流。 五、简答
1、 产生极差极化的条件是什么？
使用的电极应一个是小面积电极，另一个是大面积甘汞电极，为使电解电流完全受被测物质的扩散速度所控制，且不破坏扩散层，电解时不搅拌，应使电解液保持静止。
2、 极谱定量分析的依据是什么？
极限扩散电流与被测组分的浓度成正比，是极谱定量分析的依据。 3、 在极谱分析中，为什么要加入大量的支持电解质？加入电解质后电解
池的电阻将降低，但电流不会增大，为什么？
加大量支持电解质是为了消除迁移电流，在被测电解液中加入大量的支持电解质，是电解液中含有大量的阴、阳离子，阴极对所有各种阳离子都有静电吸引力，于是阴极表面被加入的阳离子所包围，而使阴极对被测离子的静电吸引力大为减弱，以致是被测离子所产生的迁移电流趋近于零。 4、 残余电流产生的原因是什么？它对极说分析有什么影响？
残余电流是由电解电流和电容电流所组成的，电解电流是由于待测电解液受各种污染混入容易在滴汞电极上还原的杂质造成的所占比例很小，电容电流是由于对滴汞电极和待测液的界面电双层的充电形成的也叫充电电流，是残余电流的主要部分。 六、计算
1、某一还原性物质在滴汞电极上进行二电子还原，此物质的浓度为
-62
4.00mmol/L，其扩散系数为8.00×10Cm/S，滴汞时间为4.00S，汞流速度为1.50mg/S，求极限扩散电流为多少？
-62
已知：C=4.00 mmol/L D=8.00×10Cm/S t=4.00S m=1.50mg/S n=2，求id=?
１７
2、经测定未知溶液中Cu的平均扩散电流为12.0μA，在5.00ml未知液中
-32+
加入0.1ml1.0×10mol/L的Cu后，平均极限扩散电流为28.2μA，计算
2+
原未知溶液中Cu的含量。
3、汞的质量为0.1320g，总滴下时间为4.94S，已知：汞的质量为0.1320g，总滴下时间为4.94S，计算汞流速。 4、某金属离子在滴汞电极上产生良好的极谱还原波，当汞柱高度为70.4cm时，渢平均极限扩散电流为1.68μA，如果将汞柱高度升为84.0cm，其平均极限扩散电流为多大？
5、在1mol/LnaOH介质中，某含氧酸要离子中金属元素的价态为＋4，在滴
1/2
汞电极上产生一极谱波，得其扩散电流常数I＝9.89（μA·S·mg·mmol·L），
-621/2
含氧酸根离子的扩散系数为7.5×10Cm·S，试求算该元素应由＋4价还原到什么氧化态？
6、在25℃时，Zn在0.1mol/LKCL支持电解质中的尤考维奇常数为3014。某含Zn未知液，在该条件下于ФDME＝1.70V（VS·SCE）处，测得其id为7.0μA。在此电位时其毛细管特性m和τ分别为2.83mg/s和3.02s，求未知
2＋
液中Zn的浓度和该条件下Zn的扩散系统。
2+
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第十二章 一、单项选择
1、用气液色谱分离正戊烷和丙酮，得到色谱数据如下，空气保留时间为45s，正戊烷为2.35min，丙酮为2.45min，则相对保留值为（C）
A 0.96 B 1.04 C 1.06 D 0.92 2、在其它色谱条件不变时，若使理论塔板数增加三倍，对两个十分接近峰的分离度将（A）
A 增加1倍 B 增加2倍 C 增加3倍 D 增加9倍 3、下列哪个因素对理论塔板高度没有影响(C) A 填充物粒度 B 载气流速
C 色谱柱的柱长 D 填充物填充的均匀程度 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加？(C) A 柱长增加 B 相比率增加
C 降低柱温 D 流动相速度降低
5、气—液色谱系统中，待分离组分的K值越大，则其保留值(A) A 越大 B 越小
C 不受影响 D 与载气流量成反比
6、气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间(C)
A 作用力越小，保留值越小 B 作用力越小，保留值越大 C 作用力越大，保留值越大 D 作用力越大，保留值越小
7、气相色谱分析中，理论塔板高度与载气线速u间的关系为(D) A 随u的增加而增大 B 随u的增加而减小
C 随u的增加而出现一个最大值 D 随u的增加而出现一个最小值
8、如果试样比较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难的，可以(B) A 利用相对保留值进行定性
B 用加入已知物以增加峰高的办法进行定性 C 文献保留值数据进行定性 D 与化学方法配合进行定性
9、气液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是(C) A 组分和载气 B 载气和固定液
C 组分和固定液 D 组分和载气、固定液 10、范弟姆特方程式H=A+B/u+Cu中，常数B代表(C) A 涡流扩散相 B 分子扩散相 C 分子扩散系 D 传质阻力系数 11、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA(g)，分配到流动相中的质量为mB(g)，而该组分在固定相中的浓度为CA(g·mL-1)，在流动相中的浓度为CB(g·mL-1)。则此组分的分配系数为(C) A mA/mB B mB/mA C CA/CB D CB/CA
12、根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu，下列正确的是(B) A H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 B 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 C 载气线速越高，柱效越高 D 载气线速越低，柱效越高
13、已知某色谱柱n=2.0×104，一组分的tR=3.5min，其色谱峰的峰宽为(单
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位：S) (B)
A 1.5 B 5.9 C 3.5 D 7.2
14、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的(B)
A 保留值 B 扩散速度 C 分配比 D 理论塔板数
15、测得正已烷、苯、正庚烷在色谱柱中的保留值分别是15、17、19。则苯的科瓦茨保留数是(D)
A 605 B 695 C 689 D 653
16、在气相色谱法中，使用最广泛并被国际上公认的定性指标是(C) A 相对保留值 B 调整保留时间 C 保留指数 D 保留时间
17、在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用是(B)
A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相 18、指出下述说法中，哪一种说法是错误的？(B) A 氢气、氮气等是气相色谱法的流动相 B 固定液是气液色谱法的流动相
C 气相色谱法主要是用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法 19、在气相色谱法中，用于定量的参数是(D) A 保留时间 B 分配比
C 半峰宽 D 峰面积(或峰高) 20、在气相色谱法中，用于定性的参数是(A) A 保留时间 B 分配比 C 半峰宽 D 峰面积 21、在气相色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于(D) A 试样中沸点最低组分的沸点 B 试样中各组分沸点的平均值 C 固定液的沸点
D 固定液的最高使用温度
22、在气相色谱中，色谱柱使用的下限温度(C) A 应该不低于试样中沸点最高组分的沸点 B 应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 C 应该超过固定液的熔点 D 不应该超过固定液的熔点
23、在下述气相色谱定性方法中，哪一种最可靠？(C) A 用文献值对照定性
B 比较已知物和未知物的保留值定性 C 用两根极性完全不同的柱子进行定性
D 将已知物加入待测组分中，利用峰高增加的方法定性 24、下列廉洁中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是(C) A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氦气 25、反映色谱柱柱型选择性的参数是(C)
A 分配系数 B 分配比 C 相比 D 保留值 26、根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法正确(A) A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大
27、当载气线速较小，范氏方程中的分子扩散相起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效有利(A)
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