发布时间 : 星期四 文章仪器分析复习题更新完毕开始阅读82a2388502d276a200292e90
A 氮气 B 氢气 C 二氧化碳 D 氦气
28、在采用低固定淮含量柱，高载气线速进行快速色谱分析时，采用下列哪种气体作载气，可以改善气相传质阻力(B)
A 氮气 B 氢气 C 二氧化碳 D 氦气 29、衡量色谱柱选择性的指标是(C)
A 分离度 B 容量因子 C 相对保留值 D 分配系数 30、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是(C) A 外标法 B 内标法 C 归一化法 D 内加法
31、俄国植物学家茨维特用石油醚为冲洗剂，分离植物叶子的色素时采用(B)
A 液液色谱法 B 液固色谱法
C 凝胶色谱法 D 离子交换色谱法
32、在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(A)
A 调整保留时间 B 死时间 C 相对保留值 D 保留指数 二、多项选择
1、气相色谱分析中固定液与组分分子间的作用力主要有(ABCD) A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力 E 粘和力 2、色谱定性分析的方法有(BCDE)
A 归一化法 B 利用纯物质对照定性 C 相对保留值 D 加入已知物增加峰高法 E 保留指数定性法 三、填空题
1、 按照分离过程的原理可将色谱法分为(分配色谱)法、(离子交换色谱)法、
(吸附色谱)法、(空间排阻)法。 2、 当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量期中某几个
组分时，可选用(内标)法。
3、 色谱峰的区域宽度可以用(三)种方法表示，它们是(峰宽)、(半峰宽)和(标
准偏差)。
4、 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了(固定相和组分)。 5、 在气相色谱法中定量的参数是(峰面积或峰高)
6、 在气相色谱法中定性的方法有(保留值)、(相对保留值)、(保留指数)，
其中可以利用文献值定性珠是(相对保留值)和(保留指数)。 7、 衡量色谱柱选择性的指标是(峰面积)。 8、 k随柱温升高而(减小)
9、 α(r21)随柱温降低而(增大)。 10、 色谱法首先对混合物进行(分离)，然后进行(定性，定量) 11、 色谱法与(溶剂萃取)、(蒸馏)、(重结晶)等方法一样，也是一种(分
离)技术。 12、 最早创立色谱法的是(俄)国的植物学家(茨维特)。 13、 在色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为(固定相)，自上
而下活动的一相称为(流动相)，装有(活性物质)的柱子称为(色谱柱)。 14、 按流动相的物态可将色谱法分为(气相色谱)和(液相色谱)。前者的
流动相为(气体)，后者的流动相为(液体)。 15、 在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的(选择性)，两峰间距
离越(大)则柱子的(选择性)越好。组分在固液两相上的(热力学)性质相关越大。 16、 在气相色谱中，可适当提高(柱温)，加大(载气流速)，减小(液膜厚
度)，使用(氢)气为载气的方法达到快速，高效分离的目的。 17、 气相色谱使用的载气一般用(氢气)、(氮气)、(氦气)、(氩气)，而不
能用(氧)气。
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18、 具有较小的分配系数的组分，每次分配在气相中的浓度较(大)，因
此就较(快)地流出色谱柱。 四、名词解释
1、 死时间：不被固定相保留的组分，从进样到出现峰极大值所需要的时
间。
2、 固定相：色谱分析中固定不动的一相。 3、 流动相：携带混合物流过固定相的流体。
4、 色谱图：试样各组分经色谱柱分离后，从柱后流出进入检测器，检测
器将各组分浓度(或质量)的变化转换成电压(或电流)信号，再由记录仪记录下来，所得的电信号强度承受时间变化的曲线，称为流出曲线。也叫色谱图。
5、 基线：当没有待测组分进入检测时，在实验操作条件下，反映检测器
噪声随时间变化曲线。
6、 色谱法：是一种重要的分离、分析技术，它是将待分析样品的各组分
一一进行分离，然后顺序检测各组分的含量。
7、 半峰宽：峰高一半处的宽度，即从峰高的中点作基线的平等线与峰两
侧相交的截距。
8、 保留值：是试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值，反映了各组分
分子与固定相分子间作用力的大小。
9、 保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间。 10、 调整保留时间：组分的保留时间与死时间的差值，即组分被固定
相滞留的总时间。 11、 保留体积：从进样开始到色谱峰最大值出现时所通过的流动相的
体积。 12、 死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积。 13、 调整保留体积：保留体积减去死体积，叫做调整保留体积，即组分停留在固定相时所消耗的流动相体积。
14、 相对保留值：组分2与组分1的调整保留值之比。 五、简答题
1、 在气相色谱分析中，当两组分在固定相的热力学性质相同时，增加柱
长能否提高分离度？
不能。因为色谱分析中将各组分分离的依据是各组分在固定相与流动相中吸附能力、分配系数或其它亲和作用性能的差异。增加柱长，可以延长组分与固定相作用时间，但不能增大混合物的各组分热力学性质的差异，所以不能提高两个热力性质相同的分离度。 2、 影响分离度的因素有哪些？
(1)与柱效有关。当组分一定，固定相确定后，在一定条件下，k、α一定，则R与n 成正比，而增加n值可增加R值，增加n值可使用增加柱长或H的方法，但增加柱长使各组分保留时间增长，延长了分析时间并使峰民宽，因此增加n值的有效方法是减小H值。
(2)与k有关，k大，R增大。但当k增大到一定程度时(k>10)，k增大而k/k+1的改变不大，对k改进不明显。K应在1 (3)与α有关，α增大，(α-1)/α增大，R增大。增大α可通过采用降低柱温或改变固定相的方法。 3、当下述参数改变时，(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减小是否会引起分配系数的变化？为什么？ (1)柱长缩短，(3) 流动相流速增加，(4)相比减小均不能引起分配系数的变化，因为分配系数反映了组分与固定相分子之间作用力的大小，与柱温、柱压有关，与流动相、固定相性质及组分性质有关，柱长缩短，或流动相流速增加，仅仅改变了组分与固定相作用的时间，而不能改变作用力的大小，所以不能引起K的变化。另外K是组分在两相间的浓度比，因此与相比无关。而只有固定相改变才能改变K值。 ２２ 4、当下述参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增大是否会引起分配比的变化？为什么？ (1)柱长增加，(3)流动相流速减小，不会引起分配比的变化，因为分配比反映了在一定条件下组分与固定相分子之间作用力的大小，改变柱长或流动相流速，仅改变了组分与固定相作用的时间，而不能改变作用力的大小，所以不会引起分配比k的变化，而(2) 固定相量增加相比减小，可使k值增大。而(4)相比增大，可使k值减小，因为k是在一定温度和压力下，当组分在两相间达到分配平衡时，组分在两相中的质量比，它与相比有关。 5、现有五个组分a，b，c，d，e，在气液色谱柱上分配系数分别为480，360，490，196，473。试问哪一个组分最先流出色谱柱？ 分配系数最小的最先流出色谱柱，因为K值的大小可表明组分与固定相分子间作用力的大小。K值小，说明组分与固定相的亲和力小，即组分在柱中滞留的时间短，移动速度快，最先流出色谱柱。 6、在气相色谱法中，当两组分的保留时间完全一样时，应采用下列哪一种操作有可能使两组分分开？(1)增加色谱柱柱长(2)改变载气流速(3)改变柱温(4)减小填料的粒度 改变柱温可使两组分有分开的可能，因为改变柱温，可改变两组分的分配系数或分配比，使二者产生差异，有可能被分开。 7、当载气线速较小时，范氏方程中的分子扩散项起控制作用时，选用H2还是N2作载气对提高校效有利？ 当载气线速较小时，B/u起控制作用，而B=2γDg，Dg与载气分子量平方根成反比，N2的分子量比H2还大，因此，组分的Dg在使用N2作载气时较小，对提高柱效有利。 8、在气相色谱分析中，为了测定下列物质，各应选用哪种检测器为宜？(1)农作物中含氯农药的残留量；(2)酒中水的含量；(3)啤酒中微量硫化物的含量；(4)分离和分析苯和甲苯的异构体。 (1)电子捕获；(2)热导池；(3)火焰光度；(4)氢火焰离子化 六、计算题 1、 某气相色谱分析中得到下列数据：死时间为1.0分钟，保留时间为5.0 分钟，固定液体积为2.0ml，载气平均体积流速为50ml/min。试计算：(1)容量因子(分配比)；(2)死体积；(3)保留体积；(4)分配系数。 2、 已知某组分的峰宽为40s，保留时间为400s，(1)计算此色谱柱的理论塔 板数；(2)若柱长为1.00m，求此理论塔板高度？ 3、 已知物质A和B在一根30cm长的柱上保留时间分别为16.4和 17.63min。不被保留的组分通过该柱的时间为1.30min。峰底宽度为1.11和1.21min。计算： (1) 柱的分离度；(2)柱的平均塔板数；(3)塔板高度；(4)达到1.5分离 度所需的柱长度。 4、 在一根3m长的色谱柱上，分离一样品，得如下数据：tR1=14min， tR2=17min， tM=1min,，Y2=1min，(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数；(2)求调整保留时间t′R1及t′R2；(3)若需达到分离度为1.5，所需的最短柱长为几米？ 5、 正已烷与正庚烷在某色谱柱上的保留时间分别为85s和94s，空气在此 柱上的保留时间为10s，所得有效理论塔板数为3600块，求此二化合物在该柱上的分离度？ 6、 在DMS(二甲基环丁砜)固定相上，柱温50℃时，渢某组分的调整保留 时间为1.99min，戊烷的调整保留时间为1.00min，庚烷的调整保留时间为2.45min，求算被测组分的保留指数。 7、 准确称取纯苯及a、b、c三种纯化合物，配成混合溶液，进行色谱分析， 得到以下数据，求(1) a、b、c以苯为标准时的相对质量校正因子。(2)在测定相对校正因子时进样量不准确是否会影响测定准确度？ ２３ 物质名称 纯物质量(g) 峰面积(cm) 苯 13.783 71.06 a 12.654 59.66 b 5.227 26.69 c 51.271 297.65 8、用氢焰离子化检测器进行C8芳烃异构体的分析，所得数据见下表。 组分 乙苯 对一二甲苯 间一二甲苯 邻一二甲苯 A(mm)2 120 75 140 105 f 0.97 1.00 0.96 0.98 用归一法计算各组分的百分含量。 9、一根2m长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1′20″,2′22″,3′1″,半峰宽为0.211cm，0.291cm，0.409cm，已知记录纸速为1200mm/h，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。 10、 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据： 组分 保留时间/min 峰宽 空气 0.5 0.2 丙烯 3.5 0.8 丁烯 4.8 1.0 (1) 丁烯在这个柱上的分配比是多少？ (2) 丙烯和丁烯的分离度是多少？ ２４