色谱试题及答案 联系客服

发布时间 : 星期四 文章色谱试题及答案更新完毕开始阅读8609b9a3250c844769eae009581b6bd97f19bc8c

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数; (2)求调整保留时间t’R1及t’R2

(3)若达到分辨率R=1.5,所需的最短柱长是几米? 通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm.

答:解:(1)从图中可以看出,tR2=17min, Y2=1min, 所以; n = 16(tR2/Y2)2 =16×172 = 4624 (2) t’R1= tR1- tM =14-1=13min

t’R2=tR2 – tM = 17-1 = 16min 相对保留值 ? = t’R2/t’R1=16/13=1.231 根据公式:L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2 Heff

通常对于填充柱,有效塔板高度约为0.1cm, 代入上式, 得: L=102.2cm ?1m

6. 分析某种试样时,两个组分的相对保留值r21=1.11, 柱的有效塔板高度H=1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离? 解:根据公式

R?14L??1() Heff?得L=3.665m

7. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据: 组分 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 保留时间/min 0.5 3.5 4.8 峰宽/min 0.2 0.8 1.0 计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少? 解: (1)kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6

(2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8) =1.44

8.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下: 组分 tR/min 空气 0.6 辛烷 13.9 壬烷 17.9 未知峰 15.4 求未知峰的保留指数。

解:将有关数据代入公式得:

I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64

9. 测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为:

出峰次序 峰面积 校正因子f 空气 34 0.84 甲烷 214 0.74 二氧化碳 4.5 1.00 乙烯 278 1.00 乙烷 77 1.05 丙烯 250 1.28 丙烷 47.3 1.36 用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 解:根据公式:

wi??mimi?100%??100%mm?iAifi?100ˉ?iiii

?Af?214?0.74?4?4.5?1.00?4?278?1.00?4?77?1.05?4?250?1.28?47.3?1.36

?2471.168故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为: wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60%

10. 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示: 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 1.4.8 72.6 133 42.4 峰面积 0.261 0.562 1.00 0.938 响应值S’ 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。

解:根据公式:

wi?Aifims??100%Asfsm

及f'?1/s'求得各组分的校正因子分别为: 3.831; 1.779; 1.00; 1.07

代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为: w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%

11. 在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下:求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 0.5967 0.5478 0.6120 0.6680 质量/g 180.1 84.4 45.2 49.0 峰高/mm 解:对甲苯:f甲苯=(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590 同理得:

乙苯:4.087; 邻二甲苯:4.115

12. 已知在混合酚试样中仅含有苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚四种组分,经乙酰化处理后,用液晶柱测得色谱图,图上各组分色谱峰的峰高、半峰宽,以及已测得各组分的校正因子分别如下。求各组分的百分含量。 苯酚 邻甲酚 间甲酚 对甲酚 64.0 104.1 89.2 70.0 峰高(mm) 2.40 2.85 3.22 半峰宽(mm) 1.94 0.85 0.95 1.03 1.00 校正因子f 解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分 峰面积分别为:

124.16; 249.84; 254.22; 225.4

?Afii?830.1306

从而求得各组分质量分数分别为:

苯酚:12.71%; 邻甲酚:28.58%; 间甲酚:31,54%; 对甲酚:27.15%