药物分析期末试题[1] 联系客服

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C、旋光性的差异 D、氧化还原性的差异 E、吸附或分配性质的差异

41.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查方法是( )

A、旋光性的差异 B、杂质与一定试剂反应生产气体 C、吸附或分配性质的差异 D、臭,味及挥发性的差异

E、溶解行为的差异

42.利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是( )

A、氧化还原性的差异 B、酸碱性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、溶解行为的差异 E、杂质与一定试剂生产颜色

43.利用药物和杂质在化学性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是( )

A 酸碱性的差异 B、氧化还原性的差异 C、杂质与一定试剂生产沉淀 D、杂质与一定试剂生产颜色 E、吸附或分配性质的差异

44.下列那一项不属于特殊杂质检查法( )

A、葡萄糖中氯化物的检查 B、肾上腺素中酮体的检查

C、ASA中SA的检查 D、甾体类药物的“其他甾体”的检查

E、异烟肼中游离肼的检查

45.利用药物和杂质在物理性质上的差异进行特殊杂质的检查,不属于此法的检查法是( )

A、臭,味及挥发性的差异 B、颜色的差异 C、旋光性的差异 D、吸附或分配性质的差异 E、酸碱性的差异 46.药物的纯度是指( )

A、药物中不含杂质 B、药物中所含杂质及其最高限量的规定 C、药物对人体无害的纯度要求 D、药物对实验动物无害的纯度要求 二、多选题:

1.用对照法进行药物的一般杂质检查时,操作中应注意( ) A、供试管与对照管应同步操作

B、称取1g以上供试品时,不超过规定量的±1% C、仪器应配对

D、溶剂应是去离子水

E、对照品必须与待检杂质为同一物质

2.关于药物中氯化物的检查,正确的是( )

A、氯化物检查在一定程度上可“指示”生产、储存是否正常 B、氯化物检查可反应Ag+的多少 C、氯化物检查是在酸性条件下进行的 D、供试品的取量可任意

E、标准NaCl液的取量由限量及供试品取量而定 3.检查重金属的方法有( )

A、古蔡氏法 B、硫代乙酰胺 C、硫化钠法 D、微孔滤膜法 E、硫氰酸盐法

4.关于古蔡氏法的叙述,错误的有( )

A、反应生成的砷化氢遇溴化汞,产生黄色至棕色的砷斑 B、加碘化钾可使五价砷还原为三价砷 C、金属锌与碱作用可生成新生态的氢

D、加酸性氯化亚锡可防止碘还原为碘离子 E、在反应中氯化亚锡不会同锌发生作用

5.关于硫代乙酰胺法错误的叙述是( )

A、是检查氯化物的方法 B、是检查重金属的方法

C、反应结果是以黑色为背景 D、在弱酸性条件下水解,产生硫化氢 E、反应时pH应为7-8

6.下列不属于一般杂质的是( )

A、氯化物 B、重金属 C、氰化物 D、2-甲基-5-硝基咪唑 E、硫酸盐 7.药品杂质限量的基本要求包括( )

A、不影响疗效和不发生毒性 B、保证药品质量

C、便于生产 D、便于储存 E、便于制剂生产 8.药物的杂质来源有( )

A、药品的生产过程中 B、药品的储藏过程中 C、药品的使用过程中 D、药品的运输过程中 E、药品的研制过程中 9.药品的杂质会影响( )

A、危害健康 B、影响药物的疗效 C、影响药物的生物利用度 D、影响药物的稳定性 E、影响药物的均一性

三、填空题: 1.药典中规定的杂质检查项目,是指该药品在___________和____________可能含有并需要控制的杂质。

2.古蔡氏检砷法的原理为金属锌与酸作用产生____________,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的___________,遇溴化汞试纸,产生黄色至棕色的______,与一定量标准砷溶液所产生的砷斑比较,判断药物中砷盐的含量。

3.砷盐检查中若供试品中含有锑盐,为了防止锑化氢产生锑斑的干扰,可改用__________。 4.氯化物检查是根据氯化物在__________介质中与_______________作用,生成_________________浑浊,与一定量标准_________________溶液在_______________条件和操作下生成的浑浊液比较浊度大小。

5.重金属和砷盐检查时,常把标准铅和标准砷先配成储备液,这是为了_______________。 6.药物的一般鉴别试验包括 法 法和 法。

7.中国药典规定检查药物中重金属时以______为代表。多数药物是在酸性条件下检查重金属,其溶液的pH值应在______,所用的显色剂为_______。

8.药物中存在的杂质,主要有两个来源,一是_____引入,二是____过程中产生。 9.葡萄糖中的特殊杂质是_______。

四、名词解释:

1.一般杂质2.特殊杂质3.恒重4.杂质限量5.药物纯度

五、是非题:

1.含量测定有些要求以干燥品计算,如分子中有结晶水则以含结晶水的分子式计算。 2.药物检查项目中不要求检查的杂质,说明药物中不含此类杂质。 ( ) 3.药典中规定,乙醇未标明浓度者是指75%乙醇。 ( )

4.凡溶于碱不溶于稀酸的药物,可在碱性溶液中以硫化氢试液为显色剂检查重金属

5.药物中的杂质的检查,一般要求测定其准确含量。 ( ) 6.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 7.易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。 8.药物的干燥失重测定法是属于药物的特殊杂质的检查法。 ( ) 9.干燥失重检查法是仅仅控制药物中的水分的方法。 ( ) 10.用药物和杂质的溶解行为的差异进行杂质检查,是属于特殊杂质检查法。( ) 11.干燥失重检查法主要控制药物中的水分,也包括其他挥发性物质的如乙醇等。 12.药物的杂质检查也可称作纯度检查。 ( ) 13.重金属检查法常用显色剂有硫化氢,硫代乙酰胺,硫化钠。 ( ) 14.药物必须绝对纯净。 ( ) 15.药典中所规定的杂质检查项目是固定不变的。 ( ) 16.在碱性溶液中检查重金属时以硫代氢为显色剂。 ( ) 六、配伍题

A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、硫氰酸盐法D、重氮化—偶合比色法E、酸性染料比色法 1、铁盐检查法 2、重金属检查法

A、溶解行为的差异B、对光吸收性的差异C、旋光性的差异D、臭,味及挥发性的差异 E、吸附或分配性质的差异 3、肾上腺素中肾上腺酮的检查

4、葡萄糖中糊精的检查

A、酸性染料比色法B、重氮化—偶合比色法C、硫氰酸盐法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法 5、重金属检查法 6、砷盐检查法

A、在Na2CO3试液中与硝酸银作用 B、在盐酸酸性液中与硫氰酸铵作用 C、在pH4-6溶液中与Fe3+作用 D、在盐酸酸性液中与氯化钡作用 E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用 7、硫酸盐检查法

8、铁盐检查法

A、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用 B、在盐酸酸性试液中与氯化钡作用 C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用 D、在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用 E、在Na2CO3试液中与硝酸银作用 9、氯化物检查法

10、重金属检查法

A、在pH3.5醋酸缓冲液中与H2S作用 B、在Na2CO3试液中与硝酸银作用 C、在盐酸酸性试液中与硫氰酸铵作用 D、在pH4-6溶液中与Fe3+作用 E、在硝酸酸性试液中与硝酸银作用 11、重金属检查法

12、铁盐检查法

A、古蔡法B、白田道夫法C、两者都是D、两者都不是 13、若供试品为硫代物,亚硝酸盐,检查砷盐时采用 14、含锑药物中检查砷盐的时采用

七、计算题:

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸盐缓冲溶液(pH3.5)2.6ml,依法检查重金属(中国药典),含重金属不得超过百万分之五,问应取标准铅溶液多少ml?(每1ml相当于

Pb10μg/ml)

2.检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液2ml(每1ml相当于1μg的As)制备标准砷斑,砷盐的限量为0.0001%,应取供试品的量为多少?

3.依法检查枸橼酸中的砷盐,规定含砷量不得超过1ppm,问应取检品多少克?(标准砷溶液每1ml相当于1μg砷)

4.配制每1ml中10μg Cl的标准溶液500ml,应取纯氯化钠多少克?(已知Cl:35.45 Na:23)

5.磷酸可待因中检查吗啡:取本品0.1g,加盐酸溶液(9→10000)使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml,所显颜色与吗啡溶液[吗啡2.0mg加HCl溶液(9→10000)使溶解成100ml] 5ml,用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问其限量为多少? 八、简答题

1.用薄层色谱法检查药物中的杂质,可采用高低浓度对比法检查,何为高低浓度对比法? 2.药物重金属检查法中,重金属以什么代表?有那几种显色剂?检查的方法共有哪几种? 3.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理,方法及限量计算公式?

4.试述药物的杂质检查的内容(包括杂质的来源,杂质的限量检查,什么是一般杂质和特殊杂质。)

5.肾上腺素中的特殊杂质是什么?药典采用什么方法对其进行检查? 6.简述硫代乙酰胺法检查重金属的原理和方法?

7.请举例说明信号杂质及此杂质的存在对药物有什么影响? 第四章 药物定量分析与分析方法验证

一、选择题

1.氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量,其吸收液应选( ) A、H2O2+水的混合液 B、NaOH+水的混合液

C、NaOH+ H2O2混合液 D、NaOH+HCl混合液 E、水 2.用氧瓶燃烧法破坏有机药物,燃烧瓶的塞底部熔封的是( )

A、铁丝 B、铜丝 C、银丝 D、铂丝 E、以上均不对

3.测定血样时,首先应去除蛋白质,其中不正确的是去除蛋白质的方法是( ) A、加入与水相互溶的有机溶剂 B、加入与水不相互溶的有机溶剂 C、加入中性盐 D、加入强酸 E、加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4.氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时,吸收液中加入( )可将Br2或I2还原成离子。 A、硫酸肼 B、过氧化氢 C、硫代硫酸钠 D、硫酸氢钠 5.准确度表示测量值与真值的差异,常用( )反映。

A、RSD B、回收率 C、标准对照液 D、空白实验 6.常用的蛋白沉淀剂为( )

A、三氯醋酸 B、β-萘酚 C、HCl D、HClO4 二、填空题

1.破坏有机药物进行成分分析,可采用_______法,_____法和______法。 三、是非题

1.准确度通常也可采用回收率来表示。 ( )

2.在测定血样中的药物时,首先应去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有

机溶剂。 ( )

3.提取生物样品,pH的影响在溶剂提取中较重要,生物样品一般在碱性条件下提取 4.用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水 ( )