发布时间 : 星期二 文章MOF水热合成注意问题更新完毕开始阅读896d5cdb2e3f5727a5e962f7
本人研二学生，做晶体有大约15个月的时间了，因为实验室反应釜较多，一直在做水热和溶剂热合成，感觉我们平时不太注意的一些问题可能会对晶体生长造成很大的影响。现就一些问题发表一下我的看法~
1.降温过程过快，毫无疑问降温过程是晶体慢慢长大的过程，如果降温过程过快可能会导致得倒晶体结构不好或者直接就是粉末。
2.反应PH值，我不知道大家怎么调 PH，因为我反应釜比较多，我调PH一般就是直接加浓HCl或则直接加浓NaOH来进行简单调节。而且我没有时间把得到溶液混的很匀，就导致了我测量PH不准确，所以结果就是我做出来晶体重复不出来了。这个一定要注意，大家慎重。 3.金属盐大家最好不要用一种阴离子的，比如都用硫酸盐，建议同一种盐，大家可以选硫酸盐，硝酸盐，氯化盐，高氯酸盐来做，可能得到晶体的机会会要比你用一种盐的机会多得多。因为不同阴离子在反应中可能起了很好的模板剂作用。
4.调PH过程中，不一定要用强酸强碱，我们可以选用三乙胺，乙二胺，四丁基氢氧化铵等有机碱来调节，因为乙二胺本身具有还原性，可能产生不一样的结果；我们可以选择草酸，磷酸来作为酸性调节剂，亚磷酸本身还具有还原性。
5.反应温度，大家普遍对温度对晶体生长的影响看的不是太重，但是经过我的比较我发现~并不是温度越高越好，现在相信大多数人把温度设定到160度左右，报道的大部分晶体仍然是在这个温度范围合成，但是120度，80度左右的温度也值得关注。
6.反应时间，目前大部分高温反应任然是不可视的钢釜，我们不知道晶体什么时候会出现。这就要求我们要适当延长反应的时间~相信没有太大的坏处~ 这就是我发现的几个问题 ~希望可以帮到大家
我反应釜比较多，所以都是错略的做，介绍一下我的实验，希望楼主多批评指正。
1.金属盐：我做的一般都是绿化眼，硫酸盐和醋酸盐，金属都是过渡金属中常见的几个。 2.溶剂：最常用的还是水，乙醇，甲醇。DMF用的不是很多，也主要是考虑极性关系。 3.反应温度：一般是在一百七，三天，然后每小时十度降温。 4.PH:一般用盐酸和氢氧化钠调，配置不同的浓度加一两滴。
5.第二配体：有时候用，但害怕它完全替代了主配，生成不好的晶体，呵呵。 6.物料比和填充度：这个关心的不是很多，看加的物质溶液浓度而定吧。
我做的是含N杂环羧酸类配合物单晶
我的经验是，对于原位水热或溶剂热反应。
1：缓慢降温比直接降温好，直接降温几乎得到的是粉末
2.PH调节要看你的配体的情况和金属盐的沉淀效应。我配体含有2个羧基，在PH小于3.5时，基本上配体就沉淀了。而且高温溶解性不一定好，所以基本上调节PH3.5以上，同时保证金属盐不生成沉淀。我一般用KOH调节，Tren也试过，貌似没有KOH号，可能是溶剂极性影响。
3.溶剂及其比例影响也挺大。我Mn的配合物只有在DMF和CH3CN下才能长，其他条件都不行。
4，温度一般是》150°C才能有晶体，其他条件试过了，没有
5.反应时间基本上是48h就OK，太长得到的晶体不好，太短也不好。
6.有的时候加入第二配体更容易得到单晶。但是有时金属离子只和第二配体配位，这点很郁闷
6.我不同金属盐都试过了，觉得硝酸盐，高氯酸盐都比较好，卤盐要次，硫酸盐更次
这是我的经验，仅供参考哦~
每个配体体系不同哦i，可能会有差别
橘生淮南则为橘，橘生淮北则为枳，就是这个道理~