iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 联系客服

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另一个用于酸空白试剂,安装有绿色标记的泵管,顺时针松开蠕动泵夹并取下,在夹子上装上有红色标记的泵管,重新装回,管子的INLET插入硼氢化钠容器中,另一头OUTLET连接PUNP OUTLET。同样,安装有绿色标记的泵管在另一蠕动泵夹上,管子的INLET插入连接样品/空白容器的PUMP INLET端。夹紧蠕动泵夹,检查流量。红色标记的泵管流速为2.5~3.5ml/min,绿色标记的泵管流速为7~8ml/min。

? 将原子化池架安装在燃烧器上,用8mm内径的Tygon管连接VP90后部右上角隔水器和“T”型管的脚。 ? 试剂

酸空白试剂:5~20%v/v盐酸溶液,空白溶液、标准溶液及样品溶液的用酸和浓度必须一致。

硼氢化物试剂:1%m/v硼氢化钠(NaBH4),配制于0.1%m/v氢氧化钠溶液中,现用现配,该试剂会慢慢分解出氢气,应保存在敞口的容器中。

3.3.3.2. “T”管准直

安装并准直空心阴极灯,见3.1.2.4.。

安装“T”管并准直: ? 安装“T”管于火焰燃烧头上。

? 检查光谱仪通讯并使之处

于ON-LINE状态。 ? 编辑或载入已编辑好的方法,向上还原光谱仪状态窗口,点击光路调整图标进行光路调整。

? 用软件调整燃烧头高度、手动调节燃烧头角度和横向

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位置使“T”管进入光路,“T”管进入光路时会产生较大的吸收。如光谱仪状态中的吸收显示条已满,可使用自动调零。

? 细微调节“T”管使得到最小的吸收信号。

3.3.3.3.VP90参数的最佳化

? 新“T”型管调整:为得到稳定的测定结果,新“T”型管必须进行调整,有两种选择:一是至少运行高浓度标准溶液(典型1~10mg/L)5个测定周期,二是将“T”型管浸泡在50%氢氟酸中15分钟,然后用水清洗干净并干燥。

载气流量、稳定时间延时(Stabilise delay)和回到基线延时(Baseline delay)的缺省值已在方法中给出,实际上这些参数会随样品和试剂的不同而不同,应当进行优化以得到最好的测定结果。

优化前首先准备能产生0.1~0.5A的测试标准溶液,安装并准直并预热空心阴极灯、安装并准直“T”管、点燃并预热火焰。

? 载气流量的优化。设定VP90为手动模式,在软件中打开光谱仪状态窗口,当显示信号稳定时,调节转子流量计获得最佳吸光度。(低流量能增加灵敏度但噪音也随之增加,同时需要在测定中设定更长的稳定时间延时与回到基线延时)

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? 稳定时间延时(Stabilise delay)和回到基线延时(Baseline delay)的优化。设定VP90为手动模式,在软件中打开光谱仪状态窗口,将进样管放在测试溶液中并按START键,同时记录时间,观察吸光值的变化,等吸光值稳定后,停止记时,此时间为稳定时间延时。将进样管放回到酸空白试剂中,同时按STOP键,计时,待吸光值回到基线时,停止记时,此时的时间为回到基线延时。用Stabilise delay手轮和Baseline delay手轮调节时间设定值为以上优化好的时间。

3.3.4.样品测定

进入方法菜单,编辑或载入编辑好的方法,点击确定,回到系统操作界面,此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装,并已经预热完成。

点击系统操作软件中的文件菜单,选择新建结果,出现新建结果文件对话框,输入要保存结果的文件名,然后保存,该次分析的结果将自动保存在该文件中。VP90运用自动分析模式,点击分析钮

,按光谱仪软

件提示顺序进行分析。VP90的Status Indicator灯闪烁,将进样管放入样品,当回到基线延时完成后,Status Indicator灯熄灭,更换下一个样品,按软件提示开始下一个样品的测定。

4.数据处理及打印 4.1.结果选择

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4.1.1.本次分析的结果

由于在每次分析前新建了结果文件,结果窗口只显示此次的分析结果。

4.1.2.选择分析结果 4.1.2.1查看分析结果

双击放大软件中的结果显示图标,显示结果窗口。鼠标放置在该图标上,单击右键,显示如下窗口:

点击选项,出现结果显示选项对话框。