发布时间 : 星期三 文章材料分析测试技术习题及答案更新完毕开始阅读8c87bf03a65177232f60ddccda38376bae1fe046
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点：
(1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面； (2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。 9.如何进行一未知晶体结构的电子衍射花样标定？如何增加标定的正确性？ 答: 晶体未知分两种情况: 1)晶体虽未知,但根据研究对象可能确定一个范围，可在这些晶体中进行尝试标定。 2）晶体点阵完全未知，是全新结构。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，一般很少涉及到。因此主要讨论情况1） 为了标定的准确,应该注意以下事项: 1）认真制备样品，薄区要多，表面没有氧化。 2）正确操作电镜，如合轴、选区衍射操作等。 3）校正仪器常数。 4）要在底片上测量距离和角度。长度测量误差小于±0.2mm，（或相对误差小于3—5%），角度测量误差±0.2°，尚需注意底片药面是朝上放置的。 方法一:未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方） 1.由近及远测定各个斑点的R值。 2.计算Ri值，根据 R1：R2：R3：……Rnn = N1：N2：N3：……Nn关系，确定是否为立方晶体。 3.由N求对应的{hkl}。 4.测定各衍射斑之间的?角 5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ） 6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g1×g2求得晶带轴指数。 方法二:晶体结构的标定2 1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl)，求晶带轴指数。
10.欲对一微小区域（um,nm量级）进行成分分析，在操作方法上可以通过那些手段进行定量和定性分
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析？又如何去尽量保证分析的准确性？
答：进行微区成分分析，操作上首先是将电子束会聚成细焦点，并估计梨形区的最大范围。在透射电镜上，试样的区域越薄，电子束扩散的范围越小，照射区域越准。如果分析的是样品中细小析出相，分析穿孔边缘的小颗粒可以少受基体影响，分析精度更高。通过萃取复型方法分析析出相精度最高。 解：计算R2/R1，R3/R1的比值，得1.0，1.411；由图知R2与R1的夹角是90度。查附录15得：R1=（110），R2=（-110），[uvw]=[001]。体心立方晶格，a=(h+k+l)×d =1.414×2.05/10.2=0.284nm. 12.单晶体电子衍射花样的标定中存在180o不唯一性的问题，什么情况下需要消除180o不唯一性的问题？有哪些方法可以帮助我们消除180o不唯一性的问题？ 答：在电子衍射图中将衍射斑点的指数hkl与衍射斑点hkl的指数进行对换，这个指数对换 的结果将入射电子束的方向从[uvw]变成了[uvw]，它对于衍射斑点的对称性和指标化的自恰性无影响。结果相当于将入射电子束的方向旋转了180°，因此电子衍射图存在180°的不唯一性的问题。 尽管实际晶体沿电子束入射方向可能并没有二次旋转对称性，但沿相反的方向入射电子束能得到相同的电子衍射图。出现这种不唯一性的原因是电子衍射图本身附加了一个二次旋转对称；实际晶体沿电子束方向具有二次旋转对称，两套标定指数是完全等价的，无需区别它们。 当晶体沿电子束方向没有二次旋转对称时，两套标定指数代表了两种不同的取向；两种电子衍射图可以绕[uvw]方向旋转180°后重合；实际晶体如果没有沿[uvw]方向的二次旋转 对称，经过这种180°旋转是不能重合的；它们代表两种不同的晶体取向。 180°不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决的；由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射图中出现两个相邻晶带的电子衍射图，可能消除这种180°不唯一性；用高阶劳厄斑、利用双晶带及试样的倾转，可以消除这种180°不唯一性。 13.试探法描绘倒易点阵面的依据是什么？应注意哪两种情况？绘出面心立方（fcc）晶体（421）*倒易截面，并详述步骤。 答：试探法描绘倒易点阵面的依据的依据便为晶带定律： r·g =0，狭义晶带定律，倒易矢量与r垂直，它们构成过倒易点阵原点的倒易平面 r·g＝N，广义晶带定律,倒易矢量与r不垂直。这时g的端点落在第非零层倒易结点平面。 应注意以下两种情况： 第一是各倒易阵点和晶带轴指数间必须满足晶带定理，即hu+kv+lw=0， 因为零层倒易截面上各倒易矢量垂直于它们的晶带轴； 第二是只有不产生消光的晶面才能在零层倒易面上出现倒易阵点。 二维倒易面的画法 以面心立方 (421)*为例：
.1 利用晶带定律，用试探法找到一个倒易点阵(h1k1l1)=（2 -2 -4）
h1u+k1v+l1w =4*2-2*2-1*4=0 满足晶带定律 注意：（1）fcc点阵的衍射指数应为全奇全偶
（2）试探的点阵指数应越低越好
.2 找到另一倒易点阵(h1k1l1)使得求g2⊥g1且g2⊥[4 2 1],
有 h2-k2-2l2=0
4h1+2k1+l1=0；
2
2
21/2
解得h2：k2：l2=1：-3：2
但在fcc点阵中 (1 –3 2)是禁止衍射（结构消光）的点 取(c)= (2 –6 4)； .3 求出两点阵点(h1k1l1)和(h2k2l2)的倒易矢量比； 根据立方晶系中晶面间距公式 d=a*(h+k+l)
1/2
2
2
2-1/2
则gh1k1l1:gh2k2l2=d2:d1=(4+4+16):(4+36+16)
1/2
=3:7
1/21/2
.4 以gh1k1l1:gh2k2l2为直角三角形两直角边其端点分别为
（2 -2 -4）、(2 –6 4)构成长方形 根据矢迭加原理作图重复最小单元即可 如下图
显然（4 –8 0）不是一级反射，必须加进（1 –3 3）和（3 –5 –3）倒易点， 重复基本单元就得到(421)*倒易点阵平面。 注意：gh1k1l1和gh2k2l2的取向，应满足 i j k 2 –6 4 2 -2 -4 的行列式=32i+16j+8k [4 2 1] 14.体心立方（bcc）晶体全位错的柏格斯矢量b=1／2＜111＞，实验中用三个操作反射g1＝(110)， g2＝（101），g3＝（020）获得三幅暗场像如下图所示，试确定各位错A、B、C、D柏格斯矢量矢量的具体值。 解：查体心立方全位错的g.b值表，有： g 110 101 020 1/2[-111]。 在第二次操作中，A、C可见，B、D不可见，所以A、C是1/2[111]或1/2[1-11]；B、D是1/2[11-1]或1/2[-111]。 由此得A是1/2[111]，B是1/2[11-1]，C是1/2[1-11]，D是1/2[-111]。 15.标定如左下图所示的孪晶衍射谱，已知孪晶迹线如图中箭头所示，要求确定基体（fcc）和孪晶晶带轴指数及晶面指数。其中OA／OB=1.414，∠AOB=90o，BC=1/2OA 答：确定基体的晶带和晶面指数，就是单晶体衍射花样的标定。
1/2[111] 1 1 1 1/2[1-11] 0 1 1 1/2[-111] 0 0 1 1/2[11-1] 1 0 1 在第一次操作中，A、B可见，C、D不可见，所以A、B是1/2[111]或1/2[11-1]；C、D是1/2[1-11]或
ad?222N ?k?l?N令h 则OA?1.4142?OB?ROA?ROD?R12,3，因为OB取, 所以当
N1?4时为{200}，当
N2?8时为{220}，当
?N123?时为{222}
AOB?90取B点的晶面指数为（200），因为?，根据晶面夹角公式得B点的晶面指数是
（022），D点的晶面指数是（222）
(200)(022)(222)(222)(222) 因此在中心斑点周围的八个倒易点阵的指数分别为（200）（022）（222）
??????????[011] uvw]?任取两组指数（200）和（022），根据晶带指数公式得[所以晶带指数为[011]。
1??BC?OA2，所以迹线方向向量指数为[211]
孪晶面法线向量垂直于迹线方向，设孪晶面法线指数为[pqr]，
uvw?[]pqr?迹线指数则[]，将标定的[011]分别与孪晶面法线[111]，[111]，[111]，[111]叉乘，看哪个?111?与[011]叉乘的结果与确定的迹线吻合，经计算的[111]吻合，所以{111}是真正的孪晶面。 16. 在Al—Mg一Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。下图绘出了未发生二次衍射时的衍射花样；其中强斑点是Al晶体的衍射谱，弱斑点为Mg2Si片晶的衍射谱。如果入射电子经Al基体衍射后，再经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。 答：在Al-Mg-Si合金体系中，Mg2Si片状晶体常常从Al基体中析出。下图绘出了未发生二次衍射花样。其中强斑点是Al晶体的衍射谱，弱斑点为Mg2Si片晶的衍射谱。如果入射电子经Al基体衍射后，在经Mg2Si发生二次衍射，请绘出实际观测到的完整的电子衍射花样。 解：完整的电子衍射花样： 17.根据谢乐公式，利用x射线进行纳米颗粒尺寸分析或其它粉体材料分析时应注意什么？在具体分析过程中如何解决出现的问题？ 答：谢乐公式的表达式为： Dhkl = k λ / B cos θ，其中Dhkl为在(hkl)晶面方向的长度，k为形状因素，B为(h k l)峰的半高宽(FWHM)，λ为X射线的波长。谢乐公式是用来估算所测样品的晶粒尺寸大小的,一般来说，为了计算的精确性和可信度，谢乐公式所采用的半高宽的值是XRD谱上最强峰的值；同时如果样品的实测宽化和仪器本身的宽化比较接近的时候,一般就不会再用它来估算样品的晶粒尺寸大小，因为这样很有可能会造成很大的误差。所以，一般来说，只有当样品的测量宽化很大的时候，也就是样品的晶粒尺寸很小的时候(至少小于20纳米)，用谢乐公式所估计出来的值才较为精确。谢乐公式在其适用范围内，晶粒越大，误差也就越大，但即便是在晶粒比较小的情况下，仍然存在着相当的误差——换句话说，用谢乐公式计算的晶粒度只是一个估算值，可靠与否取决于你需要的精度！ 18.g·b = 0的不可见性判据在测定位错线的柏氏矢量中如何具体操作？ 答：ghkl×b=0称作位错线的不可见判据，因此可以确定位错的布氏矢量 ghkl×b=0表示ghkl和b矢量相互垂直，如果选择两个g矢量做操作衍射时， 位错线均不可见；因此得方程 g1×b=0 (1) g2×b=0 (2)
联立(1)、（2）求得位错线布氏矢量，即b= g1×g2
19.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。列举其它
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