发布时间 : 星期六 文章材料分析测试技术习题及答案更新完毕开始阅读8c87bf03a65177232f60ddccda38376bae1fe046
结构分析仪器及其应用。
答：X-ray衍射和电子衍射的相同点：
电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 X-ray衍射和电子衍射的相异点：
第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。 第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。 第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。 电子衍射应用的领域： 1、 物相分析和结构分析； 2、 确定晶体位向； 3、 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 X-ray衍射应用的领域： 物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。 20.制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺过程如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品？ 答：1、基本要求：（1）薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同，由此得到的信息资料能够说明实际样品的性能特点；（2）薄膜样品应该有较大透明面积，以便选择典型的视区进行分析；（3）薄膜样品应有一定的强度和刚度，以保证在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏。 2、工艺过程：一般有两种方法，一是生长薄膜，指通过各种物理化学方法进行沉积，外延而制备的薄膜，如氯化钛氰铜膜，金和石墨的单晶膜等。二是减薄薄膜，指通过某种方法从大块样品上取下来的薄膜式样。实际材料中经常使用第二种方法。制备过程如下： （1）切薄片 用线切割的方法从样品上切下0.2.－0.30mm厚的薄片。切割时损伤层较浅，在随后的研磨或抛光中可消除。
（2）预减薄 减薄方法有两种，一种方法是先磨去线切割产生的纹理后，用化学腐蚀方法将薄片减薄至几十微米的厚度。腐蚀剂未氢氟酸：双氧水：水＝1:1:3另一种方法是机械减薄法，即在砂纸上手工磨薄至几十微米。要注意研磨均匀，式样不能折扭以免产生较大的塑变，引起内部组织的变化。一般在磨制时，用502胶将薄片粘到厚玻璃片上，待该面磨平后，用丙酮将502胶溶去。将薄片翻转重新粘贴，磨另一面。
（3）最终减薄 经常使用的是双喷电解减薄法和离子减薄法。 3、
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双喷减薄 离子减薄 适用的样品 金属与部分合金 矿物、陶瓷、半导体及多相合金 效率 高 低 薄区大小 操作难度 小 大 容易 复杂 仪器价格 便宜 昂贵 21.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用
答：X射线与物质的相互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。 22.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项
答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。 1． 根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差） 2． 根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。 3． 比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\\I1 4． 基本一致，则可初步断定之。 5． 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。 6． 将卡片全部d和I\\I1与未知物质的d和I\\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即为所测物质。 若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。 注意事项： 1. 利用计算机是行之有效的方法。 2. 试样衍射花样的误差和卡片的误差 3. 晶面间距d比相对强度重要。 4. 多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。 23.叙述用X射线仪检测的误差来源 答: 用X射线仪检测时,误差是不可避免的,但是应使误差对结果的影响最小化。若要获得精确的点阵常数，首先是获得精确的X射线衍射线条的θ角。不同的衍射方法，θ角的误差来源不同。消除误差的方法也不同。
误差可以分为系统误差和偶然误差。系统误差是由试验条件所决定的,随某一函数有规则的变化。偶然误差是由于测量者的主观判断错误以及测量仪表的偶然波动或干扰引起的,没有固定的变化规律。德拜照相法的系统误差的主要来源有:(1)相机半径误差;(2)底片收缩(或伸长)误差;(3)试样偏心误差;(4)试样对X射线的吸收误差;(5) X射线折射误差。
用衍射议法精确测定点阵常数，衍射角的θ角系统误差来源有：未能精确调整仪器；计数器转动与试样转动比；（2：1）驱动失调；θ角0位置误差；试样放置误差；试样放置误差，试样表面与衍射仪轴不重合；平板试样误差，因为平面不能代替聚焦圆曲面；；透射误差；入射X射线线轴向发散度误差；仪器刻度误差等。
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用衍射议法时，影响实验精度和准确度的一个重要问题是合理地选择实验参数。其中对实验结果影响较大的狭缝光阑、时间常数和扫描速度等。 24.如何用X射线分析晶粒尺寸与显微畸变 解：① 用X射线分析晶粒尺寸：
当试样的晶粒大小在10-2～10-3mm范围时，在衍射测试中，可得到明锐、细狭的衍射线。此时的衍射线有一定宽度。当晶粒细化之后，即晶粒尺寸小于10-4mm时，则其衍射线变宽，称为“衍射线条宽化”。晶粒越小，衍射线宽化现象就越严重。在X射线衍射工作中，衍射线的宽度并不是指衍射峰或德拜相上衍射线的衍射峰的根部宽度，而是“半高宽”。即：测定衍射峰上衍射强度等于最大强度一半处的衍射线的宽度，用它来代表衍射线宽度，此宽度称为“半高宽”。 X射线衍射方法测定晶粒尺寸的最基本公式是“谢乐公式”，即： 0.89??＝ ————————————— ① β1/2＝4ε1/2＝Ndcos其中：L 晶粒尺寸； β1/2 衍射峰的半高宽； θ 入射角。 又根据衍射峰的积分宽度， ?可得： βI＝Lcos? ———————————— ② K?②式与①式综合，可得出常见的测定晶粒尺寸的公式：L＝?cos? β 用弧度作单位的峰的宽度； θ 所用衍射的布拉格角； L 引起衍射的晶面的法线方向上的晶粒尺寸。 其中 K 谢乐常数。当β为半高宽时，K＝0.89；当β为积分宽度时，K＝1； 应当注意的是，只有当引起衍射峰宽化的其他因素可以忽略不计时，才可由衍射峰宽度直接算出晶粒尺寸。 ② 用X射线测显微畸变： 所谓点阵显微畸变或第二类畸变是存在于亚晶之间或几个嵌镶块之间的不均匀畸变。用X射线法测量的是被照射体积内畸变绝对值的统计平均值。
假设试样中存在显微畸变，则可以想象，在一个晶块内或晶块之间，由于点阵畸变将引起晶面间距变化，甚至使某些晶面发生弯曲。这样，由于晶面间距由d hkl变为d hkl±Δd，而Δd是一个很小的量，并且不是一个常数，在各个晶块之间可能有较大的差别，因而使得衍射线强度分布在θhkl±Δθ之间造成谱线宽化。由于显微畸变是极不均匀的，其大小服从统计规律，且无方向性。因此谱线是对称
?d宽化，峰位置不变。由畸变效应引起的谱线宽化函数N（x），（x＝2θ）与应变（ε＝d）分布函数具有相同的特征。
根据布拉格定律，对于某一晶面族｛hkl｝来说，由于晶面间距的变化Δd而引起的衍射角的变化Δθ
?d为： Δθ＝-tgθd ——————— ①
?d采用2θ坐标，令ε＝d，并只考虑其绝对值的大小，则式①变为：
Δ2θ＝2εtgθ ————————————— ②
由于衍射线在2θhkl±Δ（2θ）范围内变化，所以由显微畸变效应引起的谱线宽化（即畸变宽化）函数N（x）的积分宽度n hkl是Δ（2θ）的两倍，因此式②可改写为： n hkl＝4εtgθ ——————————— ③ 其中：ε 均方根应变值，由标志着材料内点阵显微畸变的程度； θ （nkl）晶面的衍射角； nkl的单位为弧度。 另外我们须知，对于各向异性材料，畸变分布也具有各向异性。因此，用某一条谱线测得的均匀根应变值只代表所测晶面法线方向的显微畸变程度。 25.计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度 答：面心立方晶胞内四个同种原子，分别位于0 0 0，1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2, 则
F= ? e2π(0)+ ? e2πi(h/2+ k/2)+ ? e2πi(k/2+ l/2)+ ? e] 2πi(l/2+ h/2) = ?[1+ eπi(h+ k)+ eπi(k+ l)+ eπi(l+ h)如果h，k，l为全奇、全偶，（h+ k），（k+ l），（l+ h）必然为偶数，所以 F=16 ? F=4 ? 如果h，k，l为有奇有偶，三个指数函数的和为－1。故有 F=0 F=0 而当F=0时，无衍射束产生，因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。 26.如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式 答：透射电子显微镜中的成像操作就是把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，这时只要把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，成像方式就转为衍射方式了。 27. 如何用电镜分析螺位错b＝a/2(101) 答：根据螺位错线周围原子位移特征，可以确定缺陷位移矢量的方向和布氏矢量b的方向一致。首先对样品进行标定，根据g·b=0位错线不可见判据，确定位错线的布氏矢量。可以采用两个操作反射的g1与g2，由两个方程联立，即g1×g2=b求得位错线的布氏矢量b。
28.试述衍射仪在入射光束、试样形状、试样吸收，以及衍射线记录等方面与德拜法有何异同？测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30°角时，计数管与入射线成多少度角？
答：衍射仪记录花样与德拜法有很大区别。首先，接收X射线方面衍射仪用辐射探测器，德拜法用底片感光；其次衍射仪试样是平板状，德拜法试样是细丝。衍射强度公式中的吸收项μ不一样。第三，衍射仪法中辐射探测器沿测角仪圆转动，逐一接收衍射；德拜法中底片是同时接收衍射。相比之下，衍射仪法使用更方便，自动化程度高，尤其是与计算机结合，使得衍射仪在强度测量、花样标定和物相分析等方面具有更好的性能。
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