发布时间 : 星期四 文章2020版高考化学大一轮复习化学实验基础与实验化学专题讲座八加试第31题——综合实验题学案更新完毕开始阅读8db5a8e567ce0508763231126edb6f1afe00714f
C．抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D．洗涤沉淀时，应开大水龙头，使洗涤剂快速通过沉淀，减小沉淀的损失
(5)某同学用m g铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)制备K2Cr2O7，为了测定产率，该同学设计了以下实验：将所有产品加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。移取25.00 mL 于碘量瓶(一种带塞的锥形瓶)中，加入过量2 mol·L H2SO4，再加1.1 g KI，加塞摇匀，充分反应后铬完全以Cr存在，于暗处静置5 min后，加指示剂，用0.025 0 mol·L标准Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。(已知：2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI)
若滴定时振荡不充分，刚看到局部变色就停止滴定，则会使产量的测量结果________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。计算该同学的产率________×100%(用含m的式子表示，要求化简，m的系数保留二位小数)。
答案 (1)Al(OH)3 (2)A 溶液的颜色显橙红色，继续滴加酸后颜色没有明显变化 (3)表面出现晶膜 (4)AB (5)偏低 0.63/m
解析 铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质，制备重铬酸钾，由制备流程可高温知，步骤①的主要反应为FeO·Cr2O3＋Na2CO3＋NaNO3――→Na2CrO4＋Fe2O3＋CO2＋NaNO2(未配平)，熔块水浸过滤分离出滤渣1含Fe2O3，滤液1中含NaAlO2、Na2CrO4，调节pH过滤分离出Al(OH)3、含硅杂质，滤液2中含Na2CrO4，④中调节pH发生2CrO4＋2H
2－
＋
－1
－1
3＋
Cr2O7＋H2O，滤液3含
2－
Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7＞K2Cr2O7，可知⑤中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固体后得到K2Cr2O7。
(1)由上述分析可知，滤渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅杂质。 (2)步骤④中调节pH发生2CrO4＋2H
－
2－2－
＋
Cr2O7＋H2O，则需要滴加稀酸溶液促进平衡正向移
2－
动，而Cl在酸性条件下能被Cr2O7氧化，则应选择稀硫酸，答案为A；当溶液的颜色显橙红色，继续滴加酸后颜色没有明显变化，说明pH已调至合适范围。
(3)“滤液3”中加入适量KCl，当蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜时，停止加热，再冷却结晶，得到K2Cr2O7。
(4)向布氏漏斗中转移混合物时应先用倾析法转移溶液，然后开大水龙头，使吸滤瓶中气压减小，加快过滤的速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，故A正确；抽滤得到的滤液应从吸滤瓶瓶口倒出，故C错误；洗涤沉淀时，应开小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀，以减小沉淀的损失，故D错误。
(5)根据Cr2O7＋6I＋14H===2Cr＋3I2＋7H2O和2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI，得关系式：
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2－
－
＋
3＋
15002－－1
Cr2O7～3I2～6Na2S2O3，则样品中K2Cr2O7的物质的量为0.025 0 mol·L×0.02 L××＝
6250.01m×0.4 g
mol，m g铬铁矿粉(含Cr2O3 40%)理论制得K2Cr2O7的物质的量为－1×2÷2＝6152 g·mol0.01
60.05m190.63
mol，则产率为＝≈。 190.1m30mm38
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