发布时间 : 星期日 文章实验九 气相色谱质谱实验讲义更新完毕开始阅读8e3d87270066f5335a8121e8
实验九 气相色谱-质谱（GC-MS）法对苯系物的分离分析
一. 实验目的
（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS仪分析简单样品的基本过程。 二. 实验原理
气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。
气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：
样品
进样系统 GC / DI 离子源 质量分析器 检测器 真空系统 信号处理器
本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。
表1 甲醇和苯系物沸点
甲醇 苯 甲苯 二甲苯 沸点(℃) 64.8 80 110.8 144 三. 仪器和试剂：
（1）Agilent 6890-5973N GC-MS仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5 MS 色谱柱；
（3）0-5mL移液器 (Transferpette, 德国BRAND 公司)； （4）0.45μm的有机相微孔膜过滤器；
（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四. 实验内容与步骤：
1）分别用移液器取1ml苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待
用；
2）用移液器取2ml稀释液，使用0.45μm的有机相微孔膜过滤器后，转移至
标准样品瓶中待测；
3）设定好GC-MS操作参数后，可进样分析：
4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Start run”键，待“Pre-run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl进样针准确吸取1μl样品溶液（不能有气泡）。将进样针插入进样口底部，快速推出溶液并迅速拔出进样针，然后按下色谱仪操作面板上的“start”按钮，分析开始。 五. 色谱条件
进样口温度：250℃； 质谱离子源温度：230℃； 色质传输线温度：250℃； 质谱四极杆温度：150℃；
?C/min5?C/min柱温： 60?C(2min)?20????100?C????120?C(3min)
载气流速: 1.2ml·min-1； 进样量：1μl； 分流比：10:1。 溶剂延迟：1.5分钟 六. 数据处理
1） 对得到的总离子流色谱图（TIC），在不同保留时间处双击鼠标右键得相应的质谱图；
2） 在质谱图中，双击鼠标右键，得到相应的匹配物质，根据匹配度可对各
峰定性；
3） 列出所有的物质，并结合其他知识确定各峰所对应的具体物质名称； 4） 绘制样品的总离子流色谱图，给出色谱峰定性结果（含质谱检索结果、
物质名称、保留时间） 5） SIM模式下得到的色谱图。
七. 思考题
1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？
2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。
3．解释：溶剂延迟（Solvent Delay）、分流比。 4．气相色谱适用于分析哪些样品，请举例说明。
注意事项
2）清洗容量瓶、标准样品瓶时不要使用清洁剂； 3）如果是一天的第一个样，请先把仪器跑一个空针； 4）待测样一定要经过微孔过滤膜过滤； 5）进样时不能有气泡；
6）进样时要快，不要使进样针在进样口里停留太久。