发布时间 : 星期二 文章元素分析仪测定C H N S - 图文更新完毕开始阅读8e945f17cc7931b765ce15f6
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量
一、实验目的
1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。 2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。 二、实验原理
vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。 三、仪器与药品
vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid， ben）标准样品；炼焦煤样品。
四、实验步骤
1、开机步骤：
开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
（1）开启计算机，进入Windows状态。 （2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3） 将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
（4） 待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。 （6） 启动varioel操作软件。
（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。
（8）进入Options> Miscelleaneous >Rough Leak Check，将出现检漏自动测试的对话框，其中（1. 将主机背面的两个出气口堵住 2. 将He减压阀的压力降低到与程序对话框中一致），请按照其中的两点提示执行后，激活这两个功能后点击对话框中OK检漏开始，检漏测试后会文字提示有没有通过检漏测试。
（9）检漏通过后，拔掉主机后面尾气的堵头，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.22 Mpa，O2：0.25Mpa。
（10）进入Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度分别设置为：Furnace 1：1150℃；Furnace 2：850℃，开始升温。
2、操作程序：
（1）选择标样（检查操作模式是否正确）
进入操作程序Standards窗口，在出现的对话框中确认要使用标样的名称，如没有需使用的标样请在此对话框中定义，如：
CHNS模式：Sulfanilic Acid（可缩写为sul） 氨基苯磺酸，输入CHNS%的理论值。 O模式：Benzoic Acid （可缩写为ben）苯甲酸，输入 O%的理论值。
做日常样品测试时，选择使用Factor and/or monitor sample功能；重新制作标准曲线的标样测试时，选择使用Calibration Sample功能。
（2）炉温设定
进入操作程序Options >Parameters，输入和/或确认加热炉设定温度，其中：CHNS模式：Furnace 1（右）：1150℃；Furnace 2（中）：850℃；Furnace 3（左）：0℃ ；O 模式：Furnace 1（右）：1150 ℃；Furnace 2（中）：0 ℃；Furnace 3（左）：0℃
（3）样品名称、重量和通氧方法的输入：
1)进入操作程序Edit>Input功能的对话框；或在要输入样品信息的相关行双击鼠标左键，同样可出现Input功能的对话框。
2)在其中的Name、Weight栏输入样品名称和重量，在Method栏右<<<中选择合适的通氧方法。 （4）建议样品测定顺序：
（列举CHNS模式，其它模式同样，只是标样不同）
1）测试空白值，在Name输入blk，在Weight栏输入假设样品重，在Method栏选 Index 2。测试次数根据各元素的积分面积稳定值到：N（Area），C（Area），S（Area）都小于100；H（Area）＜1000；O（Area）＜500。
2）做2 - 3个条件化测试，样品名输入run，使用标样，约2毫克，通氧方法选择Index 1。 3）做3 - 4个标样氨基苯磺酸测试，样品名输入Sulfanilic Acid（或输入在Standards中已缩写的sulf），精确称重约2毫克，通氧方法选择Index 1。
4）以下可进行20-30个次样品测试，实验中采用不同炼焦煤样品（根据样品性质决定样品量和通氧参数）。
5）再做3 - 4个Sulfanilic Acid氨基苯磺酸标样测试，与3）相同。
6）以下又可进行20-30个次样品测试（根据样品性质决定样品量和通氧参数），以下可从步骤3）循环执行。
（5）数据计算（用标样测试值做日校正因子修正）
1）进入Math.>Factor Setup，在对话框中选用Compute Factors Sequentially功能 2）检查标样测试几次的数据是否平行，若平行，点击Math.>Factor，完成校正因子计算
3）若标样几次测试数据存在不平行，可在选择平行的标样数据行上（做标记）（在选定数据行点击鼠标右键，对所做标记的去除可在相应行上点鼠标右键），再进入Math.>Factor Setup，激活Compute Factor From Tagged Standards only，之后点Math. >Factor完成校正因子计算。
3、设定分析结束后自动启动睡眠
（1）进入Options> Sleep / Wake Up功能对话框。
（2） 使用Activate reduced Gas flow功能，在Gas flow reduction to中输入需要的值（建议10%）。
（3） 使用Activate sleep Temperature，并在以下各Reduce Furnace** to中输入需要降低到的温度。
（4）使用Sleeping at end of Samples功能。
（5）点击OK，就可在样品分析结束后（样品重量为0），仪器自动进入睡眠状态。 （6）启动Auto进行样品分析，若启动Single执行测试，则以上功能无效。
4、关机步骤：
（1） 样品自动分析结束后，如设定睡眠功能，则仪器自动降温，或在Sleep / Wake Up功能对话框中手动启动睡眠（点Sleep Now），待2个加热炉都降温至100℃以下。 （2） 关闭He气和O2气。
（3）退出 varioel操作软件（执行File中的Exit）。
（4）关闭主机电源，开启主机加热炉室的门，让其长时间散去余热。 （5）将主机后面的尾气出口堵住。
（6）关闭计算机、打印机和天平等外围设备。 五、注意事项
1、vario ELIII分析仪根据其操作模式，在一定的燃烧条件下，只适用于对可控制燃烧的大小尺寸样品中的元素含量进行分析。明确禁止对腐蚀性化学品、酸碱溶液，溶剂、爆炸物或可产生爆炸性气体的物质进行测试，这将对仪器产生破坏和对操作人员造成伤害。有可能对于一些特定物质进行检测，如含氟、磷酸盐或样品含有重金属，会影响到分析结果或仪器部件的使用寿命的样品。
2、氧气的不足会降低催化氧化剂和还原剂的性能，从而也减少了它们的有效性和使用寿命。没有燃烧的样品物质仍然留在灰份管内，并将影响到下一个样品的测试分析结果。
3、如果电源电压中断超过15分钟，必须对vario ELIII仪器进行检漏。这是由于通风中断，不能散热，有可能造成炉室中的O型圈的损坏，必要时应更换。 六、数据记录与处理
1、填表处理实验数据。
2、根据实验结果分析不同炼焦煤中CHNS含量差别。 七、思考题
1、列举几点元素分析仪的应用？
2、CHNS含量不同，对配煤炼焦的可能影响？