发布时间 : 星期一 文章二氧化硅(SiO2)的表面有机化及其在聚合物中的应用--本科毕业论文解读更新完毕开始阅读909525a67e192279168884868762caaedc33ba5f
用硅烷偶联剂表面有机化纳米SiO2是一种最常用的方法，也是最传统的。
2.3.1硅烷偶联剂简述
硅烷偶联剂是一种具有双反应功能的化学试剂，它能够让聚合物/纳米SiO2的结合界面形成化学键结合而显著提高纳米粒子对聚合物的补强性能。它的化学通式是RSiX3，其中R是有机基团，能和聚合物反应，例如乙烯基、环氧基、烷基和琉基等，这有机基团能够使填充聚合物牢固结合；X是能够水解的有机基团，可以和纳米SiO2表面的活性硅羟基缩合成硅氧烷键，例如甲氧基和乙氧基等，它的水解产物在低温下就可以挥发，但是异丙基、异丁基就需要很长的反应时间挥发，而且反应的副产物也不易从处理的无机填料中消除。所以根据纳米SiO2的表面结构及其被填料的特性等因素综合考虑，选择合适的偶联剂类型。目前我国的硅烷偶联剂型号主要有以下几种：KH550，KH560，KH570，KH792，DL602，DL171。
2.3.2纳米二氧化硅表面有机化原理（硅烷偶联剂KH550） 本次实验使用硅烷偶联剂KH550对纳米二氧化硅进行表面有机化，其化学名称是γ―氨丙基三乙氧基硅烷或3-氨丙基三乙氧基硅烷，化学结构式：NH2CH2CH2CH2Si(OC2H5)3。KH550分子中含有两种不同的活性基因——氨基和氧基，可以用来偶联聚合物和无机填料，增强其粘结性，提高聚合物的性能。本次实验用KH550有机化处理纳米SiO2机理反应式如下所示：
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3.实验部分
3.1实验原料与试剂
表一原料与试剂
原料名称 纳米SiO2 硅烷偶联剂 聚丙烯 甲苯
规格及型号 工业级 KH550 挤出级 分析纯
生产厂商
3.2实验设备与仪器
表二 实验所用的设备与仪器
名称 电子天平 磁力搅拌器 恒温水槽 红外光谱仪 高速混合机 双螺杆挤出机 切粒机 注射机 万能制样机 万能拉伸机 简支梁冲击机
型号
生产厂家
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电热恒温鼓风干燥箱
3.3实验步骤
3.3.1纳米二氧化硅表面有机化实验步骤
称取一定量的纳米SiO2粉体，缓慢的加入到20ml甲苯溶液中，边加入边搅拌。当搅拌均匀后，将混合液移入到三口烧瓶中，放入到恒温水浴槽内，用磁力搅拌器快速搅拌。等到其完全分散后，滴加一定质量分数（2%）的KH550，滴加完成后，将温度逐渐调高到110℃，用冷凝管回流，然后继续搅拌3h，随后冷却到室温，用有机溶剂对其进行多次洗涤，干燥。最后用红外光谱法检测纳米二氧化硅表面有机化结果。其操作步骤如下：首先，将干燥的KBr放入研钵内研磨，之后再加入0.01g纳米SiO2样品，最后再进行研磨压片。红外光谱扫描仪速率设为3cm-1/s，利用红外谱图上的频率特征，可查出纳米SiO2表面基团，通过对比有机化前后的样品，扣除原有基团，就知道是否接枝成功。
3.3.2改性聚丙烯实验步骤
本实验采用的工艺路线如下：称量→配料→造粒→注射试样→测试。用表面有机化处理剂硅烷偶联剂KH550处理过的纳米SiO2粉料，与PP粉料在高速混合机内混匀出料：然后在使用双螺杆挤出机造粒：最后的标准样条在注射机上制备。其中表面有机化处理过后的纳米SiO2的填充量分别是0%（纯PP）、1%、2%、3%、4%与5%五个份数，测试试样样条的各项性能。
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3.4测试与检测分析讨论
3.4.1纳米二氧化硅表面检测
纳米SiO2表面有机化处理检测分析有很多种方法，其主要采用以下技术：接触角测试、疏水率、沉降实验、透射电镜法、红外光谱法和黏度法等[9]。由于实验设备的限制，本实验采用红外光谱法对有机化结果进行分析。其内容是分别取未改性和改性纳米SiO2用红外光谱仪测定样品的红外吸收光谱。对比改性前后纳米SiO2的谱图，判断硅烷偶联剂基团是否取代羟基接枝到纳米SiO2表面了。
实验中未有机化的纳米SiO2，标为试样1；硅烷偶联剂（KH550）表面有机化处理过的为试样2。下面图示分别就是试样1、2的红外光谱图。
试样1
图一 未改性纳米SiO2红外光谱图
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