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北京化工大学2007——2008学年第一学期
《聚合物表征》期末考试试卷
一． 选择题（下面每个选择题中有一个或多个正确答案，每题2分，共40分） 1. 最早发现X射线的人是 D 。
A. 傅立叶 B. 布拉格 C. 劳厄 D. 伦琴
2. 中红外光谱的波数范围是指 B 。
A. 4000～13000cm-1 B. 400～4000 cm-1 C.6000～13000 cm-1 D.0～400cm-1 3. 在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的DSC曲线图中，介于玻璃化温度和熔点之间有时会出
现一放热峰，产生此峰对应的结构变化是 C 。
A．晶型转变 B.僵化的分子链段开始运动 C冷结晶 D.不完善晶区熔融 4. 红外光谱图解析的基本的要素是 A B C 。
A. 峰的位置 B. 峰的强度 C. 峰的形状 D. 峰的朝向 5. 动态力学分析仪可以进行 A B C D 等多种扫描模式的实验。
A. 温度 B. 时间 C.频率 D. 应变 6聚合物的平衡熔点总是 B 其测定到的熔点。
A. 低于 B. 高于 C. 等于
7. GPC谱图的横坐标如果以“保留体积”表示，“保留体积”的含义是 C 。
A. 分子链体积 B. 流体力学体积 C. 泵输送的流动相溶剂的体积 D. 抽取样品的量 8. 可用 A 和 B 等方法测定聚合物结晶度。
A. X射线衍射（XRD）B. 差示量热扫描（DSC） C. GPC D. 毛细管流变仪 9. GPC仪器中正确的连接是 A 。
A．泵-进样器-色谱柱-检测器 B. 进样器-泵-色谱柱-检测器 C. 进样器-色谱柱-泵-检测器 D. 泵-进样器-检测器- 色谱柱 10. 采用 D 可同时获知粘合剂固化后的玻璃化温度及模量.
A．DTA B.TGA C. DSC D. DMTA
11．将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米插层结构，导致XRD谱图上相应的衍
射峰如何移动 A 。
A. 向低角度移动 B. 向高角度移动 C.不发生移动 12. 红外光谱实验中所使用的载体是 C 。
A. 玻璃片 B. 透明体 C. 溴化钾晶体 D. 水 13.做一次DSC实验需要的样品量大约是 A 。
A．3mg B. 3g C. 30g D. 300g 14. 一种聚和物材料的熔融指数值越高，说明其熔体 B 。
A．流动性越差 B. 流动性越好 C. 越容易发生交联 D. 越容易发生降解 15. 差热扫描量热仪（DSC）测量的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的
热流率差；它反映了样品 C 的变化率。 A．内能 B.自由能 C.焓 D.温度
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16. 热塑性聚合物材料在发生玻璃化转变时，其储能模量通常随着温度的上升而 B ，随着频率的增加而 A 。
A．上升 B.下降 C.先升后降 D.先降后升 17. 从动态热机械分析(DMTA)的温度谱可得到的信息有 A B C D 。 A．动态模量 B.损耗角正切 C.玻璃化温度 D. 次级转变温度
18. 人们经常用带加热台的 C 显微镜直接观测聚合物液晶转变温度。 A．相差 B.电子 C.偏光 D.原子力
19. X射线衍射可用于分析结晶性聚合物的 A B C D 。
A．结晶度 B.微晶取向 C.晶粒平均尺寸 D 不同晶型 20. 布拉格衍射公式的正确表达方式是 B 。
A．dsinθ=λ B.2dsinθ=λ C.dsin2θ=λ D.dsinθ=2λ
21.聚合物相对分子质量分布系数的表达式是 D 。
A.Mn/Mw B.Mn/Mv C.Mv/Mw D.Mw/Mn 22.聚合物红外光谱的普带源于 A 振动对同频率红外光的吸收。 A．分子 B.核外电子 C.质子 D.原子核 23.可用 C D 表征聚合物热稳定性
A.差热分析 B.DMTA C.转矩流变仪 D.热失重 24.环氧树脂固化过程可用 A B C 表征. A.DSC B.DMTA C.FTIR XRD 25.表征聚合物分子化学结构的方法有 A B C D A.红外光谱 B.紫外光谱 A.拉曼光谱 D.核磁共振
26.取相同量的CaCO3分别在N2,Air和CO2气氛下做TG曲线，失重温度最低的是 C 失重温度最高的是 A
A．N@气氛 B.Air气氛 C.CO2气氛 D.完全一样 27.红外光谱图纵坐标为 AD 横坐标为BC
A.吸光度 B.波长 C.波数 D.透光度
28.将聚合物链插入无机纳米粘土的层间，形成的纳米层间结构，导致XRD普图上相应的衍射峰如何移动 A
A.向低角度移动 B.向高角度移动 C.不发生移动 29.填充了油和炭黑的乙丙橡胶样品的TG曲线：在N2气氛中出现两段失重，切换成Air气氛后继续加热又出现最后一段失重，这三段失重从低温到高温依次对应 D
A.乙丙橡胶，油，炭黑 B.油，炭黑，乙丙橡胶 C.炭黑，乙丙橡胶，油 D.油，乙丙橡胶，炭黑
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1． 分别用文字、谱图或示意图分别说明利用XRD和DSC方法测定聚合物材料结晶度的原理及步骤。
（1）DSC
原理：结晶性聚合物熔融时，只有结晶部分发生变化，因此熔融热实际上就是
破坏结晶结构所需的热量，即熔融热和结晶度是成正比的
Xc??Hf其中, Xc ---试样结晶度（%） Hf ---试样熔融热（cal/g或 cal/mol） ΔH0----结晶度为100%的相同聚合物的熔融热（cal/g或 cal/mol）
ΔH0有三个来源： 1.查文献。
2.外推法得到:取一组已知结晶度（用其它方法测得）样品，将熔融热对结晶度作图，为一直线，外推到结晶度为100%得到ΔH0。 3.用100%结晶样品直接测定其熔融热焓。
（2）X射线衍射
如图所示，结晶聚合物的衍射图中，基线以上的峰被认为是非晶散射与结晶衍射之和。在确立扣除了非晶散射线后，便可得到结晶部分的衍射峰。用衍射峰面积除以基线以上总面积，就得到结晶度指数(Xc)
I
Sc Sa ?H0?100%Xc?ScSc?Sa
2θ
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2．画出一个含有20%增塑剂DOP和30%无机填料SiO2的PVC样品的热失重（TG）曲线，并对曲线各段进行相应的文字说明。
100 W %
30
X3SiO2 80
X2X1DOP HCl PVC 200 T/°C
(1)图中第一段失重为20%增塑剂DOP;
(2)第二段为主体树脂PVC失重,又分成两段,第一段为PVC中脱出HCl,第二段为PVC的主链发生断裂.
(3)第三段为样品中残留的无机填料SiO2的平台.
3. 写出聚合物材料作红外光谱实验中的三种样品制备的方法，并说明各种方法适用于哪种类型的样品。
溶液注膜法1： 适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。 试样较多时，选择某种易挥发溶剂将其溶解，配成一定浓度的溶液。
再将适量溶液倒入干净的表面皿中，待溶剂充分挥发后，剥下聚合物膜。
溶液注膜法2： 适用于可溶于某种易挥发溶剂的聚合物。
选择某种易挥发溶剂将其溶解，配成一定浓度的溶液。用洁净工具
蘸取少量溶液，点滴在溴化钾晶体片上，使溶剂充分挥发。
溴化钾压片法：适用于粉体聚合物（如：由热固性材料制成的聚合物粉末）
将少量粉体试样到玛瑙研钵中，再取溴化钾粉末适量到研钵中，
经研磨混合后，取该混合物适量填入专用模具，利用压制工具， 将粉体混合物压制成片。
溶液涂膜法： 适用于粘稠物或液体。
用洁净工具蘸取少量试样，将其适量涂抹在溴化钾晶体片上。
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