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实验二 容量仪器的校正
一、目的要求
1．了解容量仪器校正的意义。
2．掌握容量仪器校正的方法。
二、实验原理
定量分析中要用到各种容量仪器，如滴定管、移液管和量瓶，它们的容积在生产过程中已经检定，其所刻容积有一定的精确度，可满足一般分析的要求。但也常有质量不合格的产品流人市场，如果不预先进行校正，就可能给实验结果带来误差。因此，在滴定分析中，特别是在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量仪器的容积进行校正。 校正的方法有称量法和相对校正法
称量法的原理是，称量一定温度下校正容器中容纳或放出纯水的质量，根据该温度下纯水的密度即可计算出被校正容器的实际容积。
测量液体体积的基本单位是毫升(ml)。1ml是指在真空中1g纯水在最大密度时(3.98℃)所占的体积。换句话说，在3.98℃和真空中称量所得的水的克数，在数值上等于它的体积毫升数。
由于玻璃的热胀冷缩，所以在不同温度下，玻璃容器的容积也不同。因此，规定使用玻璃容器的标准温度为20℃。各种容器上标出的刻度和容积，称为在标准温度20℃时容器的标准容积。
但是，在实际校正工作中，容器中水的质量是在室温下和空气中称量的。因此必须考虑如下三个方面的影响：
(1)由于空气浮力使质量改变的校正： (2)由于水的密度随温度而改变的校正；
(3)由于玻璃容器本身容积随温度而改变的校正。
综合上述影响，可得出在20℃容积为lml的玻璃容器，在不同温度时所盛水的质量见表2—1。据此可用下式计算容器的校正值。
V20?式中：V20为在20℃时容器的真实容积；
mt为在空气中t℃时水的质量；
mt dt dt为t℃时在空气中用黄铜砝码称量1 ml水(在玻璃容器中)的质量。
如某支25 ml移液管在25℃放出的纯水质量为24.921 g，则该移液管在20℃的实际容积为：
V20?24.921?25.02(ml)
0.99617 即这支移液管的校正值为25.02－25.00 = +0.02(ml)
精选
表2-1不同温度下1ml向水在空气中的质量(用黄铜砝码称量) 温度（℃） dt(g/ml) 温度（℃） dt(g/ml) 10 0.99839 11 0.99833 12 0.99824 13 0.99815 14 0.99804 15 0.99792 16 0.99778 17 0.99764 18 0.99751 19 0.99734 20 0.99718 21 0.99700 22 0.99680 23 0.99660 24 0.99638 25 0.99617 26 0.99593 27 0.99569 温度（℃） dt(g/ml) 28 0.99544 29 0.99518 30 0.99491 31 0.99464 32 0.99434 33 0.99406 34 0.99375 35 0.99345
校正不当和使用不当都是产生误差的主要原因，校正时必须仔细、正确地进行操作，使校正误差减至最小。凡要使用校正值的，其校正次数不得少于2次。两次校正数据的偏差应不超过该容器容积所允许偏差的1/4，以平均值为校正结果。
在某些情况下，人们只要求两种容器之间有一定的比例关系，而无需知道它们的准确体积，这时可用容积相对校正法。经常配套使用的移液管和容量瓶，采用相对校正法更为重要。例如，用25ml移液管移取蒸馏水至干净且倒立晾干的100ml容量瓶中，到第4次后，观察瓶颈处水的弯月面下缘是否刚好与刻线上缘相切。若不相切，应重新作一记号为标线，以后此移液管和容量瓶配套使用时就用校正的标线。
如要更全面、详细了解容量仪器的校正，可参考JJGl96—90《常用玻璃量器检定规程》。
三、实验方法
(一)量瓶的校正
将待校正的量瓶洗净干燥，取烧杯盛放一定量蒸馏水，将量瓶及蒸馏水同时放于天平室中20 min，使温度与空气的温度一致，记下蒸馏水的温度。将空的量瓶连同瓶塞一起称定质量。加蒸馏水至刻度，注意刻度之上及瓶外不可留有水珠j否则应用干燥滤纸擦干，盖上瓶塞，称定质量，减去空瓶质量即得量瓶中水的质量。从表2-l查出巩，按公式算出容量瓶的真实容积。
如量瓶无刻度或与原刻度不符时，应刻上刻度或校正原来的刻度。方法是用纸条沿量瓶中水的凹面成切线贴成一圆圈，然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈在石蜡上刻一圆圈，沿圆圈涂上氢氟酸，使氢氟酸与玻璃接触。2 min后，洗去过量的氢氟酸并除去石蜡，即可见容量瓶上的新刻度(利用氢氟酸能够腐蚀玻璃的原理)。
根据国家规定，不同容积量瓶允许的误差范围如下： 体积（ml） 250 100 50 25 10 5 2 允许误差(ml) ?0.15 ?0.10 ?0.05 ?0.03 ?0.020 ?0.020 ?0.015
(二)移液管的校正
1．取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。
精选
2．取内壁已洗净的待校正的移液管，按照移液管的使用方法，吸取蒸馏水至刻度，将蒸馏水放入上述锥形瓶中，称定质量，记下水温。
3．由移液管转移到锥形瓶中的水的质量，从表2-1中查出dt，按公式算出移液管的真实容积。
4．刻度吸管（吸管量）的校正方法，可按滴定管的校正法进行。 根据国家的规定，不同容积移液管允许的误差范围如下： 体积（ml） 100 50 25 20 10 5 2 允许误差(ml) ?0.08 ?0.05 ?0.030 ?0.030 ?0.020 ?0.015 ?0.010
(三)滴定管的校正
1．取一洁净且外壁干燥的锥形瓶，称定质量，称准至1mg。
2．将已洗净待校正的滴定管装入蒸馏水并将液面调节至0.00刻度处，记下水温，从滴定管放5.00ml水至锥形瓶中（根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5.00ml或10.00ml）。
3．称定“瓶+水”的质量，两次质量之差即为放出水的质量。根据放出水的质量，从表2-1查出dt，即可算出滴定管0.00~5.00ml刻度之间的真实容积。
4．按上述方法继续校正各段0.00~10.00ml、0.00~15.00ml、0.00~20.00ml、……的真实容积，注意每次都从滴定管0.00ml标线开始。
5．重复校正1次。两次校正所得同一刻度的体积相差不应大于0.01ml。算出各体积处的校正值（两次平均值）。以读数值为横坐标，校正值为纵坐标作校正曲线，以备滴定时查取。
6．校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流出3~4滴，读数必须准确。根据国家规定，滴定管误差：50ml为?0.05ml，25ml为?0.04ml。滴定管的零至任意分量的误差均应符合规定。
表2-2 25ml滴定管校准记录（水温 ℃） 分段（ml） 0~5.00 0~10.00 0~15.00 0~20.00 0~25.00
瓶 称量记录（g） 瓶+水 瓶 瓶+水 1 水的质量（g） 2 平均 实际体积（ml） 校正值（ml） △V=V－V20 四、注意事项
1．校正容量仪器所用蒸馏水应预先放在天平室，使其与天平室的温度达到平衡。 2．待校正的仪器，应仔细洗涤至内壁完全不挂水珠。
3．容量瓶校正时，注意刻度上方的瓶内壁不得挂水珠；校正时所用锥形瓶，必须干净，瓶外须干燥。
4．一般每个仪器应校正两次，即做平行试验两次。
5．在分析天平上称量盛水锥形瓶时，应暂时将天平箱内的硅胶取出，实验完成后再把
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硅胶放回天平箱内。
五、思考题
1．为什么要进行容量仪器的校正？
2．在开始放水前，若滴定管和移液管尖端或外壁挂有水珠，该怎么办？ 3．称量时应将天平箱内干燥剂取出，为什么？
4．校正容量瓶、移液管、滴定管时，这些玻璃仪器是否均需预先干燥？为什么？
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