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实验四、草酸含量的测定(5学时，设计)
一、目的要求：
1. 了解系列有机弱酸的测定原理及方法；
2. 学会确定基准物质与试样的称样量的依据及方法；
3. 进一步熟悉NaOH标准溶液的配制与标定、酸碱指示剂的选择； 4. 掌握强碱滴定二元弱酸的滴定过程、突越范围及指示剂的选择。 二、实验原理：
COOH1. 标定
COOK+NaOH=COONaCOOK+H20
2. 测定 H2C2O4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O；
H2C2O4的pKa1＝1.22，pKa2＝4.19；滴定终点呈弱碱性，酚酞指示。 三、实验内容：
1. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液的配制： 500mL。[MNaOH=40 g / mol] 2. 0.1mol·L-1NaOH标准溶液的标定:
a. 基准物（KHP）称量；[消耗VNaOH=20～30 mL，m>0.2g] b. 标定操作步骤. [指示剂？终点颜色变化？] 3. 草酸含量的测定：
a. 试样称量与试液配制；[消耗VNaOH=20～30 mL，m>0.2g] b. 测定操作步骤. [指示剂？终点颜色变化？]
四、结果处理：
标定 CNaOH (mol·L-1) =
[MKHP =204.2 g / mol]
测定 H2C2O4 % =
[M H2C2O4 =90.04 g / mol，M H2C2O4·2H2O =126.1 g / mol]
五、 相关问题
1. 基准物质与试样的称样量的确定依据：
消耗滴定剂体积20~30mL，称样量大于0.2g。如满足条件，直接称量；如不足，扩大一定倍数称量配制成溶液后，移取合适体积。
2. 基准或试样称太多或太少，对实验结果有何影响：
太多——试剂浪费、费时、滴定体积可能超过滴定管最大体积50 mL，造成误差。
太少——称样量少于0.2g，引入称量误差≥0.2%；滴定体积小
于20 mL，引入滴定管读数误差≥0.2%。
3. 多元弱酸碱准确滴定和分步滴定条件：
准确滴定条件——cKa/b≥10-8
分步滴定条件——Ka1/ Ka2≥105或 ?pKa/b≥5
六．思考题
P170: 1、2