制药分离工程复习题 联系客服

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超临界流体性质体现在密度、粘度 、扩散系数三方面。(1)超临界流体密度接近于液体。这样萃取能力与液体接近。(2)超临界流体扩散系数介于气体、液体之间,粘度接近于气体。这样总体传质性质类似于气体。(3)在临界点附近进行分离操作比在气液平衡区进行分离操作更有利于传热和节能。(4)流体在其超临界点附近压力或温度微小变化,都会引起密度相当大的变化。这样溶质在流体中溶解度也会产生相当大的变化。

15、超临界CO2萃取剂的优点

(1)CO2临界温度(31.1℃)近于室温,按通常对比温度区域(1.0~1.4 )适于热敏性物质;(2)CO2临界压力处于中等压力,按通常对比压力区域(1~6),目前工业水平易于达到;(3)超临界CO2具有无毒、无味、天然、不腐蚀、价格低、易于精制、易于回收等优点,无溶剂残留,无环境污染。常用于食品、药品等天然产物分离纯化研究方面;(4)超临界CO2还具有抗氧化、灭菌作用,有利于提高天然产物产品质量。 16、依分离条件分超临界流体萃取分离操作基本模式

(1)恒温变压法:萃取器、分离器温度不变,升压后萃取,降压后分离。(2)恒压变温法:萃取器、分离器压力不变,升温或降温。(3)恒温恒压吸附法:在分离器中放置适当的吸附剂,利用吸附剂吸附萃取相中的溶质,从而将溶质与萃取剂分离开来。 17、超临界流体萃取天然产物质量传递过程

(1)超临界流体扩散进入天然母体的微孔结构。(2)被萃取物在母体内与超临界流体发生溶剂化作用。(3)溶解在超临界流体中的被萃取物随超临界流体经多孔的母体扩散至流动着的超临界流体主体。(4)被萃物与超临界流体主体在萃取区进行质量传递。 18、超声波在超声波强化萃取中的作用

①超声波的热效应:介质吸收超声波能量转化为热能,导致介质温度瞬间升高,可加速有效成分的溶解。②超声波的机械效应:超声波的辐射压强和超声压强产生机械振动,在液体中形成搅动和流动,可破坏介质结构、粉碎液体中颗粒。③超声波的空化效应:液体里形成很多小的空穴,这些空穴瞬间又闭合,闭合时产生几千度高温和几千大气压高压,使细胞壁瞬间破碎。

空化效应可使细胞壁瞬间破碎,热效应使介质温度瞬间升高,机械效应加速溶剂流动和相接触面积,这些都有利于有效成分的溶解和扩散,从而提高萃取效率。

19、微波在微波强化萃取中的作用

①微波瞬间加热:有利于自动控制和连续生产。②微波内外同时加热:通过分子极化和离子导电两效应加热,穿透力强,形成体热源状态,内外均匀加热。③微波遇金属等良导体产生反射,如同光投向镜子;遇玻璃塑料等绝缘体产生透射现象,如同光投向玻璃。

第三章 膜分离 1、膜分离

用天然的或合成的、具有选择透过性的薄膜为分离介质,膜两侧存在某种推动力(压力差、浓度差、电位差、温度差等)时,原料侧液体或气体混合物中的某一或某些组分选择性透过膜,从而达到分离、分级、纯化或富集的目的。这种物质分离的操作叫膜分离。 2、膜分离物质传递方式

(1)被动传递。物质由高化学位相侧向低化学位相侧传递。化学位差(压力差、浓度差、电位差、温度差等)是物质传递的推动力。被动传递最常见。(2)促进传递。膜内有载体,在高化学位侧载体同被传递物质发生反应,在低化学位一侧被传递物与载体释放开。促进传递有很高选择性。(3)主动传递。膜中载体与被传物在低化学位一侧反应并释放能量。被传物由低化学位侧传到高化学位侧,逆化学位梯度方向传递。 3、膜分离物质分离机理

(1)筛分模型。假定膜表面有无数微孔,微孔孔径分布均匀,大于孔径的物质被截留,小于膜孔径的穿过膜介质而达到分离目的。筛分机理依据分子大小差异分离,常用于微滤、超滤中。(2)溶解—扩散模型。溶质和溶剂在膜相中溶解度和扩散性的差异。适用于致密膜的纳滤过程。①溶质和溶剂在料液侧表面外吸附和溶解。②它们在各自化学位差推动下仅以分子扩散方式(不存在分子之间相互作用)通过膜。③溶质和溶剂在膜透过液侧表面解吸。 4、分离膜两个基本特性

①无论多薄必须具备两个界面。②膜具有选择透过性。 5、实用分离膜应具备的基本条件

①分离性;②透过性;③物理化学稳定性;④经济性。 6、膜分离的膜组件形式

①板框式;②螺旋卷式;③管式;④中空纤维式。 7、膜分离操作的死端操作和错流操作

①死端操作:所有原料液被强制通过膜,原料液流向与膜面垂直。膜面被截流组分不断增加,使得渗透通量不断减少。死端操作目标物回收率高,但渗透通量衰减严重。微滤常采用。②错流操作:原料进入膜组件平行流过膜表面。沿膜组件不同位置,原料组成逐渐变化。错流操作有利控制膜污染,但回收率低。

8、膜分离的浓差极化(浓度极化)

膜分离操作过程中被截留的溶质在膜上游一侧表面积累,造成膜表面到主体流之间的浓度梯度。当溶质在膜表面浓度超过主体溶液中浓度时,引起溶质从膜表面通过边界层向主体流扩散,此现象叫浓差极化(浓度极化)。

9、浓差极化的改善除工艺设计充分注意外,在具体运行过程中可采取的措施

①增大流速。设法增大流体流过膜表面的线速度。②填料法:将29 ~ 100 ?m的小球(玻璃或甲基丙烯酸甲酯)放入被处理的原料中,以减少膜边界层的厚度,增大透过速度。填料法对板框式和螺旋卷式组件不适合,因有堵塞流道的危险。③脉冲法:使液流在脉冲条件下通过膜分离装置。④搅拌法。⑤增设湍流促进器:可用强化流态的多种障碍物,如对管式、中空纤维式组件可装螺旋档板,对板式、螺旋卷式组件可内衬网栅。 10、纳滤、超滤、微滤、反渗透相比膜孔径大小顺序

微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反渗透膜。 11、微滤膜分离的截留机理

(1)膜表面截留:①机械截留作用:微粒粒径大于孔径或与孔径相当,利用筛分机理使微粒留在膜表面。②物理作用或吸附截留作用:吸附及电性能的影响使微粒留在膜表面。③架桥作用:颗粒直径与孔径相近或小于孔径,颗粒发生桥梁作用后被截留在介质表面。(2)膜内部截留:网络内部截留使微粒留在膜内部。①颗粒直径小于孔口径、大于孔内径,被截留在孔内。②颗粒直径小于孔内径,但靠附着力或已附着颗粒的堵截作用而被截留在孔内。

第四章 蒸馏分离 1、蒸馏、精馏

利用液体混合物中各组分沸点的不同实现物质分离的操作称蒸馏。经多次气化和多次冷凝的蒸馏过程称精馏(多级蒸馏)。 2、精馏式间歇精馏、提馏式间歇精馏

(1)精馏式间歇精馏:原料一次性投入塔釜,再沸器加热汽化,进行精馏操作。适当控制回流比,各组分产品按沸点从低到高顺序,逐一从塔顶采出,收入相应的产品罐。每个塔顶产品切换之前需采出中间馏分(过渡馏分)收入中间馏分罐,沸点最高组分(重的组分)作为残液留在塔釜内最后排放。(2)提馏式间歇精馏:原料贮存于塔顶储料罐,由塔顶加入。

塔顶冷凝液直接流入储料罐,产品从塔底采出。各组分产品按沸点从高到低顺序排出。提馏式间歇精馏类似于连续精馏的提馏段。 3、间歇共沸精馏、间歇萃取精馏:

(1)间歇共沸精馏:将足够量共沸剂(又称夹带剂)随原料一次性加入塔釜,在精馏过程中共沸剂与待分离共沸物中的一个组分(一般是非目标物)形成新的、一般是最低共沸点的共沸物,此新共沸物首先从塔顶蒸出,原共沸物中另一组分(一般是目标产物)最后从塔顶蒸出,此分离操作称间歇共沸精馏。(2)间歇萃取精馏:在精馏过程中,从塔上部向塔内持续加入适当选择的溶剂,以增大组分间的相对挥发度,从而实现物质分离,此分离操作称间歇萃取精馏。 4、水蒸气蒸馏

在被分离混合物中直接通入水蒸气后,当混合物各组分的蒸汽分压和水蒸气分压之和等于操作压力时,系统开始沸腾。水蒸气和被分离组分蒸汽一起被蒸出。由于产品和水不互溶,馏出液经冷凝后分层,去除水层即得产品,此分离操作称水蒸气蒸馏。 5、水蒸气蒸馏操作方式

(1)过热水蒸气蒸馏(载气蒸馏):在被分离混合物中通入过热的水蒸气进行蒸馏操作,水蒸气未冷凝,釜内无水层出现,此过程称过热水蒸气蒸馏。(2)过饱和水蒸气蒸馏:在被分离混合物中通入过饱和的水蒸气进行蒸馏操作,部分水蒸气在釜内冷凝成水,釜内有水层出现,此过程称过饱和水蒸气蒸馏。 6、分子平均自由程、分子蒸馏

(1)分子在两次连续碰撞之间所走的路程的平均值叫分子平均自由程。(2)分子蒸馏是一种在高真空条件下,根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异进行的非平衡蒸馏分离操作。

7、分子蒸馏机理

分子蒸馏机理是根据被分离混合物各组分分子平均自由程的差异。蒸发表面与冷凝表面之间距离小于轻相分子的平均自由程、大于重相分子的平均自由程时,轻相分子在碰撞之前便冷凝、不会被返回,而重相分子在冷凝之前便相互碰撞而返回、不发生冷凝,这样轻相重相便被分离开。

8、分子蒸馏过程

(1)分子从液相主体到蒸发表面。尽量减薄液层厚度并强化液层流动。(2)分子在液层表面自由蒸发。温度高蒸发速度快。(3)分子从蒸发表面向冷凝表面飞射。提高真空度,使蒸发分子平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面之间距离。(4)分子在冷凝面上冷凝。保证蒸发面冷凝面足够温差(一般大于60),冷凝面形状合理且光滑。

第五章 液相非匀相物系分离

1、过滤分离及其推动力

固液混合物在推动力作用下,通过多孔介质的分离操作过程称为过滤分离。过滤分离推动力:①重力;②离心力;③压力(加压、减压)。

2、过滤分离类型

(1)滤饼过滤:固体颗粒在过滤介质表面积累形成滤饼,起初介质过滤为主,后期沉积的滤饼过滤为主。过滤在介质的表面进行,所以又称表面过滤。(2)深层过滤:固体粒子在过滤介质的孔隙内被截留,分离过程发生在整个过滤介质内部。用深层粒状介质(砂、活性炭等)进行澄清过滤,也属深层过滤。 3、沉降分离及其类型

利用固体颗粒与液体成分之间密度差,依靠重力或离心力,使固体颗粒与液体分离的操

作称沉降。(1)重力沉降:在质量力作用下,将悬浮液分离为含固量较高的底流和清净的溢流的过程称为重力沉降。(2)离心沉降:在离心力作用下,将悬浮液中固体颗粒沉入容器底部,使液体部分在容器上部的过程称离心沉降。

第六章 色谱分离

1、色谱分离

色谱分离是根据混合物中溶质与互不相溶的两相(流动相和固定相)之间发生相互作用的差异,在流动相流动过程中,混合物中溶质因移动速度不同而产生不同的谱带,从而实行不同组分的分离。色谱分离又叫层析分离。 2、色谱峰、保留时间、保留体积

组分通过色谱柱分离后,在柱的出口处,浓度与时间关系一般出现一个峰形,此峰称为色谱峰。

保留值反映溶质组分与固定相、流动相相互作用的结果,不同组分具有不同的保留值是色谱分离的基础。

从进样开始到出现组分浓度极大值时所需的时间称为保留时间,相应消耗的流动相体积为保留体积。纯流动相(不与固定相相互作用)的保留时间称为死时间,相应消耗的流动相体积为死体积。保留时间与死时间的差值为调整保留时间,保留体积与死体积的差值为调整保留体积。

3、按流动相状态、分离机理进行划分色谱的类型

按流动相状态划分:(1)气相色谱:流动相为气体,如气-固色谱、气-液色谱。(2)液相色谱:流动相为液体,如液-固色谱、液-液色谱。液相色谱最常用。(3)超临界液体色谱:流动相为超临界流体。

按分离机理划分:(1)尺寸排阻色谱,又叫凝胶过滤色谱:据物质分子大小不同而进行分离,大分子不能进入凝胶孔内,先流出,小分子进入凝胶孔内,后流出。(2)离子交换色谱:以阴离子或阳离子交换树脂为固定相。据各组分离子对离子交换树脂相对亲和力的不同进行分离。(3)吸附色谱:在固定相表面偶联吸附剂,依混合物中各物质吸附能力的强弱进行分离。固定相常用吸附剂是硅胶(弱极性)和氧化铝(极性),其次是活性炭(非极性)、氧化镁和碳酸盐等。(4)分配色谱:据溶质在固定相流动相分配系数的差异,溶解度差异进行分离。固定相为液体或固体载体上的液体薄层。

第七章 电泳分离 1、电泳、电泳分离

带电荷的物质(如蛋白质、核酸等)处于惰性支持介质(固态或液态)中,在电场的作用下,向其相反电极方向泳动的现象称为电泳。带电物质在电场作用下,因其电荷性质、电荷数量及分子量大小的不同而产生的泳动方向、泳动速度的不同,最终使混合物组分得以分离的操作单元称为电泳分离。 2、电泳分离的基本原理

(1)电荷性质不同产生电泳泳动方向不同;(2)电荷数量不同产生电泳泳动速度不同;(3)分子量大小不同产生电泳泳动速度不同。电荷性质、电荷数量随环境(PH值、离子强度等)变化而变化。电场和分子筛共同起作用。 3、等电聚焦电泳

蛋白质、氨基酸等两性电解质具有等电点,当PH值等于等电点时呈现出电中性,此时在电场中不发生泳动现象。采取此措施,依蛋白质、氨基酸等两性电解质等电点的差异进行分离的操作称等电聚焦电泳。

第八章 吸附与离子交换分离 1、吸附、吸附分离

吸附是指流体(气体、液体)与固体多孔物质接触时,流体中一种或多种组分传递到固体多孔物质外表面或微孔内表面并附着在这些表面的过程。与吸附相对应的逆向过程称为解吸,即被吸附的溶质从吸附剂上洗脱下来。依靠吸附、解吸过程进行物质分离的操作称吸附分离。

2、吸附质、吸附剂

吸附分离过程中被吸附的流体称吸附质;能够吸附流体的多孔固体物质称吸附剂(吸附介质)。

3、物理吸附、化学吸附

(1)物理吸附:吸附质、吸附剂通过分子间力(也称“范德华力”)相互吸引,形成吸附现象。物理吸附吸附过程可逆,通过改变温度、PH值、盐浓度等物理条件可以使被吸附的组分脱附;吸附热小;活化能低,几乎不需活化能;吸附和解吸过程都很快。(2)化学吸附:吸附质分子与吸附剂表面原子发生化学作用,即发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成现象。化学吸附被吸附溶质不易脱附,一般需用化学试剂(洗脱剂)破坏化学键合才能脱附;吸附热大;活化能高;选择性强;吸附和解吸过程速度慢。 4、变温吸附、变压吸附

(1)变温吸附:在较低温度(常温或更低温度)下进行吸附,在较高温度下使吸附组分解吸出来。此吸附分离操作称变温吸附(2)变压吸附:在较高压力下进行吸附,较低压力(甚至真空状态)下使被吸附的组分解吸下来。这种分离操作称变压吸附。

5、吸附分离的吸附过程

(1)外扩散。分子通过吸附剂颗粒表面的气(液)膜扩散至颗粒表面。(2)内扩散。分子在吸附剂孔内扩散和沿孔壁表面的扩散,方向都指向颗粒中心。孔扩散和表面扩散是平行发生的。(3)表面吸附。分子被吸附剂表面所吸附。 6、离子交换、离子交换剂、离子交换分离

能够解离的不溶性固体物质在与溶液接触时,其解离的离子可与溶液中的离子发生交换反应,此过程称为离子交换,又叫离子交换吸附。带有可交换离子的不溶性固体物质称离子交换剂或离子交换树脂。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱,对溶液中离子进行分离的操作称离子交换分离。

7、离子交换分离的离子交换过程

(1)反离子从溶液主体扩散到树脂颗粒外表面(膜扩散、外扩散)。(2)反离子经微孔扩散到树脂内表面的活性基团上(颗粒分散、内扩散)。(3)反离子在活性基团上进行离子交换反应。(4)被置换下来的离子从树脂微孔扩散到颗粒外表面。(5)被置换下来的离子从颗粒外表面扩散到溶液主体。

8、按可交换的反离子电荷性质进行划分离子交换树脂的类型

①含酸性基团的阳离子树脂(强酸型、弱酸型); ②含碱性基团的阴离子树脂(强碱型、弱碱型)。