发布时间 : 星期一 文章基础化学实验III（物理化学部分）更新完毕开始阅读9a6891feaef8941ea76e0570
将柱箱温度分别调节到70、80、90、100度，当温度升到设置温度后保持五分钟，读取流量和柱前压，再进样测定死时间和保留时间。 （录像：进样，记录保留值） 4．结束整理
关闭热导电源并设置电流为零：关闭热导控制器上的电源开关，设置热导电流为零； 将各加热开关关闭（按“柱箱/热导/注样器/检测器”→“显示”→“取消”）； 关闭加热电源开关（红色）；
待柱箱温度降到35度以下时，打开柱箱门，关闭电源开关； 待热导池温度适当降低时，关闭气源； 关闭计算机，关闭色谱工作站电源。 （录像：关闭实验仪器） 5．数据处理
根据数据求各点的比保留体积和无限稀释活度系数 实验数据记录表：
固定液用量（W1） 克，室温 ℃，大气压 Pa
柱温℃ 柱前压(MPa) 流量(s/10mL) tr正己烷 tr环已烷 td空气 （录像：数据处理，绘图，实验报告）
电导法测定弱电解质解离常数 实验目的：
掌握电泳法测定胶体δ（seta）电势的原理与技术 理解胶体在外电场作用下相对移动而产生的电性现象 实验原理：
胶体的胶粒和分散介质各带有数量相等而符号相反的电荷，在胶粒界面上形成双电层，在胶体静止时，溶液呈电中性。
如果在溶液的两端加上电场，由于胶粒和分散介质各带有相反的电荷，因些在外电场作用下它们将向相反的方向移动，使得溶液中产生电位差，这个电位差称为δ电势。δ电势是胶体的重要物理量，它与胶体的稳定性有重要关系。δ电势越大，说明胶粒之间的斥力越大，胶体就越稳定，反之就越不稳定。当δ电势为零时，胶体就会聚沉。因此研究胶体，就要研究δ电势。 利用在电场作用来胶粒的移动速度可以测定胶体的δ电势。设胶粒所带的电荷为q，两电极之间的距离为w，则胶粒所受的静电力为 f1=qw
球形胶粒在介质中运动受到的阻力按斯托克斯定律计算： f2=6πεru
ε为液体的粘度，r为胶粒半径，u为移动速度。 如果移动速度恒定，则有 Qw=πεru
则：
根据静电学原理： 将r代入上式，可得 如果胶束是棒状的，则： 因此：
式中，ε是液体的粘度，可直接采用水的粘度；u是胶体的运动速度，是通过实验测得的，ε是介电常数，w是电位梯度，是以加在溶液中的电压除以两极间的距离而得到的。 仪器、试剂：
电泳管；稳压电源；铂电极；250mL烧杯；滴管 FeCl3溶液；00004mol2L-1HCl
实验步骤：
1．渗析半透膜的制备
向洗净烘干的250mL烧杯中加入10mL胶棉液，轻轻转动烧杯，使胶棉液在杯内壁形成一层均匀的薄膜。注意要及时把缺少的地方补上。做好后把多余的液体倒回瓶子里。将烧杯倒置，使得乙醚挥发完。当用手指触及胶膜时，应没有粘着感。然后用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间，小心地取出胶膜。置于蒸馏水中浸泡待用。同时应检查胶膜是否有漏洞，如有，应重做。重做前应把烧杯烘干。 2．胶体的渗析
取已经制好的氢氧化铁胶体约30mL，注入半透膜中形成一个小袋子，用皮筋扎口，并用玻棒挂在盛满自来水的500mL烧杯中，放在水槽上，慢慢注入自来水使之溢出，使得胶体纯化。 3．电泳
将电泳管固定在铁架台上，尽量使管子垂直。取出纯化后的胶体，用滴管吸取注入电泳管中。注意注入时不要沾到电泳管的上部。加入胶体的量大约在电泳管弯管上方约1cm，然后沿管壁缓缓加入0.0004mol2L盐酸。加的时候注意一定要轻缓，防止破坏胶体与溶液之间的界面，还要注意两边应尽量均匀加入，防止胶体移动。可以在管子上套一根橡皮筋，看好界面，使之不要移动。
加入盐酸至管口约5cm处时，两边同时轻轻地插入电极。电极用弹簧夹固定，注意两端电极的高度应一致，电极离液面的距离不要太近出不要太远。调节稳压电源的电压为最大（约30伏），关闭电源，标注好界面的位置，将电极与稳压电源相连，然后开启电源，并开始计时。 当电泳至胶体界面移动约1cm时，量取界面移动的距离，并停止计时，关闭电源。量取两电极之间沿管中心线的距离。洗净U形管，将电极浸泡在蒸馏水中。 4．δ电势的计算 按下式计算δ电势 其中， ε，水的粘度
以下面的经验公式计算：
ε=0.001779/(1+0.03368*t+0.00027*t） u是胶体的运动速度： u=s/t
ε是介电常数，可根据书后附录的数据根据温度进行计算 w是电位梯度，所加电压除以两极间的距离
2
电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数
实验目的
1、了解二级反应的特点，学会用图解法求二级反应的速率常数
2、用电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数，了解活化能的测定方法 实验原理
乙酸乙酯皂化反应是一个二级反应： CH3COOC2H5 + NaOH → CH3COONa + C2H5OH 设反应物的起始浓度均为c，则其速率方程为： dx/dt = k(c-x)(c-x)
式中，x为时间 t 时的乙酸根浓度[CH3COO]。积分后得：
-
kt = x/[c(c-x)]
显然，只要知道 t 时 x 的值，就可以求出 k。
本实验中作了两个假定：(1)CH3COONa 全部电离，因为 CH3COONa 溶液是比较稀的溶液；(2)体系电导值的减少量与[CH3COO]的增加量成正比。因为在溶液中有 Na和 OH、CH3COO参与导电，而[Na]不变，OH的迁移率比 CH3COO的迁移率大得多，溶液的电导值会随着反应的进行而下降。在一定范围内，可以认为体系电导值的减少量和醋酸钠的浓度增量成正比。如果以 G0 代表反应起始时溶液的电导值，以 Gt 代表在 t 时刻溶液的电导值，以 G∞ 代表反应完全时的电导值，则在 t 时刻：
+
-
-
-+
--
x = β(G0-Gt)
当反应完全时，即 t = ∞ 时： x = c = β(G0–G∞) 式中的 β 为比例常数。
将前面积分式中分子上的 x 和分母上的 c-x 用上两式代入，可得到：
其中 k 的单位为 minmoldm。
-1
-1
3
在实际测定中，为获得反应起始时和反应完全时的电导值，采用浓度为 c 的 NaOH 溶液测定G0（可看作另一反应物 CH3COOC2H5 不导电），以浓度为 c 的 CH3COONa 溶液测定G∞（可看作另一产物 C2H5OH 不导电）。
利用实验数据求 [（G0-Gt）/（Gt-G∞）] 并对 t 作图，得到一条直线，直线的斜率应为 ck，由此可求出乙酸乙酯皂化反应的速率常数 k。
如果测定出不同温度下的乙酸乙酯皂化反应的速率常数，则可以根据阿仑尼乌斯公式求出乙酸乙酯皂化反应的活化能：
ln(k2/k1) = E(T2-T1)/(RT2T1) （其中E为活化能） 仪器，试剂
电导率仪、超级恒温槽、双管电导池、移液管、洗耳球、小试管、秒表
0.0100 mol2dmNaOH（新鲜配制）、0.0200 mol2dm NaOH（新鲜配制）、0.0100 mol2dm CH3COONa（新鲜配制）、0.0200 mol2dm CH3COOC2H5（新鲜配制）
-3
-3
-3
-3
实验步骤 1、配制溶液 配制上述四种溶液。 2、调节电导率仪