发布时间 : 星期三 文章综合实验报告邻二氮菲分光光度法测定微量铁更新完毕开始阅读9abad4b8571252d380eb6294dd88d0d232d43c74
据上面数据，作得标准曲线图如下： 由图可知，显色剂最佳用量为2.00 mL 0.15%邻二氮菲溶液。 3.工业盐酸中铁含量的测定 ⑴标准曲线的制作 铁标液体积(mL ) 铁浓度(μg/mL ) 透射比 T(%) 吸光度 A 0 0 100 0 0.2 0.4 85.0 0.0706 0.4 0.8 66.3 0.1785 0.6 1.2 57.8 0.2381 0.8 1.6 41.1 0.3862 1.0 2.0 38.1 0.4191 据上面数据，作得标准曲线图如下： 标准曲线方程为 y=0.2216*x-0.0061 R2=0.98 ⑵试样测定(工业盐酸铁含量的测定) 未知样标号 吸入盐酸的量(mL) 透射比T(%) 1 1.0 82.2 2 1.5 75.1 吸光度A 稀释后盐酸中铁的含量(μg/mL) 0.0851 0.4116 0.1244 0.5889 把y = 0.0851，0.1244代入标准曲线方程y = 0.2216*x - 0.0061中，得到x=0.4116，0.5889，即稀释后工业盐酸中铁的含量为0.4116μg/mL，0.5889μg/mL。 由1.0* Cx2/50 = 0.4116，得Cx1=20.58(μg/mL) 由1.5 Cx3/50 = 0.5889， 得 Cx2=19.63(μg/mL) 则Cx=(Cx1+ Cx2)/2= (20.58+19.63)/2 = 20.11(μg/mL) RSD=3.34% 所以，工业盐酸中铁的含量为20.11μg/mL。 小结：通过实验数据可知，最适宜波长为λ=512nm；邻二氮菲(0.15%)的适宜用量为2mL；最终由标准曲线得工业盐酸中铁的含量为：20.11μg/mL。 六、实验注意事项 ⒈不能颠倒各种试剂的加入顺序。 ⒉读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)；测定条件指：测定波长和参比溶液的选择。 ⒊最佳波长选择好后不要再改变。 ⒋每次测定前要注意调满刻度。 七、思考题 1邻二氮菲分光光度法测定微量铁时为何要加入盐酸羟胺溶液？ 答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104L·mol-1·cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH·HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定 。 2参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？ 答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。 3邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？ 答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(pH=5~6)、温度、 邻二氮菲的用量，显色时间等。 八、实验总结 通过本实验，学习了确定实验条件的方法，再次熟悉了可见分光光度法的测量原理和实验操作步骤,掌握了邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理以及掌握721型分光光度计的使用方法。