发布时间 : 星期日 文章气相色谱-质谱(GC-MS)分离分析苯系物更新完毕开始阅读9f155c5c3c1ec5da50e2702c
2、2.1下图为全扫描方式（scan）在柱温维持80℃得到的色谱图
AbundanceTIC: 80(2).D280000260000240000220000200000180000160000140000120000100000800006000040000200002.60Time-->2.803.003.203.403.603.804.004.204.404.604.805.005.205.405.605.80
2.2下图为全扫描方式（scan）在柱温【60℃，以10℃/min升温至100℃，保持
1min,再以10℃/min升温至110℃】得到的色谱图
AbundanceT1500000IC: XHH.D140000013000001200000110000010000009000008000007000006000005000004000003000002000001000003.00Time-->3.504.004.505.005.506.00
2.3两幅图比较可以看出各个峰的溶出时间不同，且虽然进样量都为1ul,但程序升温得到的峰强度约是维持柱温不变的5倍。
组分较简单、沸点分布较窄的推荐恒温分析，仪器稳定，基线稳定，两次分析的间隔短，出现问题查找原因相对简单。组分复杂、有低沸溶剂、样品组分沸程较宽的可使用程序升温，使各组分得到良好分离并保持尖锐的峰形，缩短分析时间。但分析结束后冷却并稳定到初始状态需要一段时间。升温过程中各项参数变化对仪器要求较高，基线不易稳定，出现问题的几率多一些。一般能用恒温的就不用程序升温，程序升温是为了改善分离度，提高分析效率，在不影响分析结果的前提下，能用恒温，就不要用程序升温来增加仪器的负担了
3、3.1下图为选择离子扫描（sim）在选择离子碎片为91时得到的色谱图
AbundanceTIC: W420000040000003800000360000034000003200000300000028000002600000240000022000002000000180000016000001400000120000010000008000006000004000002000003.00Time-->3.504.004.505.005.506.00CX.D
3.2下图为全扫描方式（scan）得到的色谱图
AbundanceT1500000IC: XHH.D140000013000001200000110000010000009000008000007000006000005000004000003000002000001000003.00Time-->3.504.004.505.005.506.00
3.3两幅图比较可以看出sim扫描没有出现苯对应的峰，因为从其质谱图可看出最大离子碎片在78处。而其它五种物质对应的质谱图则都有91的离子碎片，且溶出时间与scan模式时相同，因为二者的柱温等条件相同。但sim峰的相对强度约是scan的3倍。
由于sim不采集其他离子，所以基线就很低，而特征离子的相对响应就很高，这样就是为什么SIM的灵敏度比SCAN高很多的原因。但是由于sim只采集几个离子，因此不能用来定性分析。
4、4.1下图为选择离子扫描（sim）在选择离子碎片为78时得到的色谱图
AbundanceTIC: SKP.D34000003200000300000028000002600000240000022000002000000180000016000001400000120000010000008000006000004000002000003.00Time-->3.504.004.505.005.506.00
4.2下图为全扫描方式（scan）得到的色谱图
AbundanceT1500000IC: XHH.D140000013000001200000110000010000009000008000007000006000005000004000003000002000001000003.00Time-->3.504.004.505.005.506.00
4.3两幅图比较可以看出sim扫描没有出现甲苯对应的峰，因为从其质谱图可看出在78处没有离子碎片。而其它五种物质对应的质谱图则都有78的离子碎片，且溶出时间与scan模式时相同，因为二者的柱温等条件相同。除第一个苯sim峰的相对强度约是scan的3倍外，其他三个sim峰的强度都比较低，这是由于在78处它们对应的离子碎片强度比较低造成的。 七、思考题
1．GC-MS仪是如何得到总离子流色谱的？除此之外，使用GC-MSD，我们还能获得哪几种色谱图，它们各有什么特点？
将混合物溶液通过气相色谱仪后，各种物质由于保留时间不同得到分离，然后依次进入质谱仪的离子源（本实验为电子轰击离子源），经质量分析器（本实验为四极杆）被电离，到达检测器被检测出荷质比，因此就得到了总离子流色谱。
1）质谱图：可由总离子色谱图得到，一般由色谱峰峰顶处得到相应质谱图，但如果两个色谱峰有相互干扰，应尽量选择不发生干扰的位置得到质谱，或通过扣本底消除其他组分的影响。
2）质量色谱图（或提取离子色谱图）
由质谱中任何一个质量的离子也可以得到色谱图，即质量色谱图。质量色谱图是由全扫描质谱中提取一种质量的离子得到的色谱图，因此，又称为提取离子色谱图。可以用于识别具有某种特征的化合物，也可以通过选择不同质量的离子做质量色谱图，使正常色谱不能分开的两个峰实现分离，以便进行定量分析，进行定量分析时也要使用同一离子得到的质量色谱图测定校正因子。 3）选择离子扫描色谱图：
选择某一荷质比进行扫描，得到该荷质比的色谱图，具有很好的定量功能，但由于所含信息不全，无法进行库检索，故几乎不能用于定性。
2．绘制某一保留时间处苯、甲苯的质谱图，分析它们主要产生了哪些离子峰。查阅质谱电离过程中分子碎裂的机理，写出苯、甲苯可能的分子碎裂过程。
图2.1苯的质谱图
AbundanceS3600003400003200003000002800002600002400002200002000001800001600001400001200001000008000060000400002000005m/z-->10151518202528313035403944604550556065707580856374can 151 (2.837 min): XHH.D7851
主要离子峰在78、39处。则可能为，荷质比78；，荷质比39；
苯可能的分子碎裂过程