《药物分析》考试及答案(本) 联系客服

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6. 异戊巴比妥的含量测定( )

7. 硫酸奎宁的含量测定( ) 8. 硝苯地平的含量测定( )

9. 炔雌醇的含量测定( ) 10. 硫酸苯丙胺的含量测定( ) [11-15] 选择需检查相应特殊杂质的药物

A.氢化可的松 B.异烟肼 C. 头孢他啶 D.阿司匹林 E.对乙酰氨基酚 11. 需检查高分子(聚合物)杂质的药物是( )

12. 需检查其他甾体的药物是( ) 13. 需检查对氨基酚的药物是( )

14. 需检查水杨酸的药物是( ) 15. 需检查游离肼的药物是( ) 二、问答题(共25分)

1. 简述药品检验工作的基本程序(6分)

2. 简述非水滴定法中常见酸根的影响及其消除的方法。(6分)

3.比较直接滴定法和两步滴定法测定阿司匹林含量的优缺点。(7分)

4. 举例说明芳香胺类药物的含量测定方法。(6分)

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三、计算题(15分)

1. 磷酸可待因中吗啡的检查:取本品0.1g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml;所显颜色与5ml吗啡标准溶液(配制:吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml),用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少? (5分)

2.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称得总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。(每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量?(10分)

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参考答案 (一)A型题

EDCCC BCCAA CDBDB ACBCA EBABA ADCBD (二)B型题 DABCC BDACE CAEBD

二、问答题

1.答:取样-鉴别-杂质检查-含量测定-出检验报告

2. 答:氢卤酸根:酸性强,无法完全滴定;消除方法:加入氯化汞的冰醋酸溶液 硝酸根:滴定产生硝酸,会氧化显色剂影响显色剂显色;消除方法:改用电位法测定 3.答:直接滴定法:阿司匹林中性乙醇溶解后其中的羧基和氢氧化钠反应,酚酞指示终点。 快速、简便,不能排除水杨酸干扰

两步滴定:先中和酸性杂质和羧基,然后定量加入过量的氢氧化钠,定量与酯键反应,剩余的用酸滴定至终点即可。可消除水杨酸的干扰,但操作较麻烦

4. 答:准确度、精密度、专属性、定量限、检测限、线性、范围、耐用性 三、计算题(15分)

1. 磷酸可待因中吗啡的检查:取本品0.1g,加一定浓度盐酸溶液使溶解成5ml,加NaNO2试液2ml,放置15min,加氨试液3ml;所显颜色与5ml吗啡标准溶液(配制:吗啡2.0mg加盐酸溶液使溶解成100ml),用同一方法制成的对照溶液比较,不得更深。问磷酸可待因中吗啡的限量为多少? (5分)

答:2×5÷100=0.01mg 杂质限量: 0.01mg/0.1g×100%=0.1%

2.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称得总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两步滴定剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml。(每1ml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于18.02mg 的阿司匹林)求阿司匹林片的标示量百分含量?(10分) 答:18.02mg/ml×(39.84ml-22.92ml)=304.8984mg

标示量百分含量=(304.8984 mg÷0.3576g) ×5.7680g÷(0.5×10)=98.36%

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