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附 录
符合要求。
（4）每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
（5）在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选用适当的玻璃电极测定。
（6）对弱缓冲液（如水）的pH值测定，先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校正仪器后测定供试液，并重取供试液再测，直至pH值的读数在1分钟内改变不超过±0.05止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次pH值的读数相差应不超过0.1，取二次读数的平均值为其pH值。
（7）配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷蒸馏水或纯化水，其pH值应为5.5～7.0。
（8）标准缓冲液一般可保存2～3个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。
附录Ⅻ 电位滴定法和永停滴定法
电位滴定法与永停滴定法是容量分析中用以确定终点或选择核对指示剂变色域的方法。选用适当的电极系统可以作氧化还原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分测定法等的终点指示。
电位滴定法选用2支不同的电极。1支为指示电极，其电极电势随溶液中被分析成分的离子浓度的变化而变化；另1支为参比电极，其电极电势固定不变。在到达滴定终点时，因被分析成分的离子浓度急剧变化而引起指示电极的电势突减或突增，此转折点称为突跃点。
永停滴定法采用2支相同的铂电极，当在电极间加一低电压(例如50mV)时，若电极在溶液中极化，则在未到滴定终点时，仅有很小或无电流通过；但当到达终点时，滴定液略有过剩，使电极去极化，溶液中即有电流通过，电流计指针突然偏转，不再回复。反之，若电极由去极化变为极化，则电流计指针从有偏转回到零点，也不再变动。
仪器装置 电位滴定可用电位滴定仪、酸度计或电位差计，永停滴定可用永停滴定仪或按图示装置。
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附 录
电流汁的灵敏度除另有规定外，测定水分时用10-6A／格，重氯化法用10-9A／格。所用电极可按下表选择。
滴定法（1）电位滴定法 将盛有供试品溶液的烧杯置电磁搅拌器上，浸入电极，搅拌，并自滴定管中分次滴加滴定液；开始时可每次加入较多的量，搅拌，记录电位；至将近终点前，则应每次加入少量，搅拌，记录电位；至突跃点已过，仍应继续滴加几次滴定液，并记录电位。
滴定终点的确定 用坐标纸以电位（E）为纵坐标，以滴定液体积（V）为横坐标，绘制E – V曲线，以此曲线的陡然上升或下降部分的中心为滴定终点。或以⊿E／⊿V （即相邻两次的电位差和加入滴定液的体积差之比）为纵坐标，以滴定液体积(V)为横坐标，绘制（⊿E／⊿V – V ）曲线，与⊿E／⊿V的极大值对应的体积即为滴定终点。也可采用二阶导数确定终点。根据求得的⊿E／⊿
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附 录
V值，计算相邻数值间的差值，即⊿E2／⊿V2，绘制（⊿E2／⊿V2 – V ）)曲线，曲线过零时的体积即为滴定终点。
如系供指示剂变色域的选择核对，滴定前加入指示剂，观察终点前至终点后的颜色变化，以选定该品种终点时的指示剂颜色。
（2）永停滴定法 用作重氮化法的终点指示时，调节Rl使加于电极上的电压约为50mV。取供试品适量，精密称定，置烧杯中，除另有规定外，可加水40ml与盐酸溶液(1→2)15m1，而后置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，插人铂—铂电极后，格滴定管的尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L或0.05mol/L)迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转，并不再回复，即为滴定终点。
用作水分测定的终点指示时，可调节Rl使电流计的初始电流为5~10μA，待滴定到电流突增至50~150μA，并持续数分钟不退回，即为滴定终点。
附录ⅩⅢ 杂质检查法
饮片中混存的杂质系指下列各类物质：
1．来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符； 2．来源与规定不同的物质；
3．无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。
检查方法 1．取规定量的供试品，摊开，用肉眼或放大镜（5～10倍）观察，将杂质拣出；如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛，将杂质分出。
2．将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的含量（%）。
【注意】1．饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从外观鉴别时，可称取适量，进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计入杂质重量中。
2．个体大的饮片，必要时可破开，检查有无虫蛀、霉烂或变质情况。 3．杂质检查所用的供试品量，除另有规定外，按饮片取样法称取。
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附 录
附录ⅩⅣ 干燥失重测定法
取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各该品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥至恒重。从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应先将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温，然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥湿度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
当用减压干燥器或恒温减压干燥时，除另有规定外，压力应在2.67Kpa（20mmHg）以下；干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶或五氧化二磷，恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应保持在有效状态。
附录ⅩⅤ 水分测定法
依照供试品的性质不同，测定法分为下列三种，各品种项下未注明时，一般采用第一法。含挥发性药物和挥发油的供试品应采用第二法；贵重药品应采用第三法。
测定用的供试品，一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的可不破碎。减压干燥法需先过二号筛。
第一法(烘干法)
取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。
第二法(甲苯法) 仪器装置 如下图。
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