发布时间 : 星期一 文章(江苏专版)19版高考化学一轮复习第五板块专题十化学实验基础跟踪检测(三十二)非选择题中的实验命题点更新完毕开始阅读a879b3bc591b6bd97f192279168884868662b818
(1)硫酸铵和硫酸配制成电解液，以铂作电极进行电解，生成过硫酸铵溶液。写出电解时发生反应的离子方程式：____________________________________________________。
(2)已知相关物质的溶解度曲线如下图所示。在实验室中提纯过硫酸钾粗产品的实验具体操作依次为：将过硫酸钾粗产品溶于适量水中，________________________________，干燥。
(3)样品中过硫酸钾的含量可用碘量法进行测定，实验步骤如下： 步骤1：称取过硫酸钾样品0.300 0 g于碘量瓶中，加入30 mL水溶解。 步骤2：向溶液中加入4.000 g KI固体(略过量)，摇匀，在暗处放置30 min。 步骤3：在碘量瓶中加入适量醋酸溶液酸化，以淀粉溶液作指示剂，用0.100 0 mol·L
－1
Na2S2O3标准溶液滴定至终点，共消耗Na2S2O3标准溶液21.00 mL。
①若步骤2中未将碘量瓶“在暗处放置30 min”，立即进行步骤3，则测定的结果可能
________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)；上述步骤3中滴定终点的现象是__________。
②根据上述步骤可计算出该样品中过硫酸钾的质量分数为________。 ③为确保实验结果的准确性，你认为还需要____________________________。 (4)将0.40 mol过硫酸钾与0.20 mol硫酸配制成1 L溶液，在80 ℃条件下加热并在t时刻向溶液中滴入少量FeCl3溶液(作催化剂)，测定溶液中各成分的浓度如下图所示(H浓度未画出)。图中物质X的化学式为_____________________________________________。
＋
解析：(1)电解时SO4在阳极失电子转变成S2O8，H在阴极得电子生成H2，则发生反应
2－
2－
＋
5
2－＋电解2－
的离子方程式为2SO4＋2H=====S2O8＋H2↑。(2)由于过硫酸钾在80 ℃以上易分解，故提
纯时加热温度不超过80 ℃，将溶液浓缩后冷却结晶，过滤、洗涤后干燥。(3)①放置时间过短，过硫酸钾与KI反应不充分，则最终消耗的Na2S2O3偏少，从而使测定结果偏小。②由整个滴定过程中反应可得关系式S2O8～2I～I2～2S2O3，则过硫酸钾的质量分数＝
1－1－3－1
0.100 0 mol·L×21.00×10 L××270 g·mol2
×100%
0.300 0 g
＝94.50%。③为了减少误差，应重复实验2～3次。(4)过硫酸钾80 ℃以上易发生分解生成X，X在FeCl3溶液作用下生成气体，该气体应为氧气，X应为H2O2。
2－＋电解2－
答案：(1)2SO4＋2H=====S2O8＋H2↑
2－
－
2－
(2)在不超过80 ℃的条件下加热浓缩、冷却结晶、过滤、用冷水洗涤 (3)①偏小 溶液由蓝色变为无色，且30 s内不恢复原色 ②94.50% ③重复上述实验步骤2～3次 (4)H2O2
6．乙醚是化工生产中重要的溶剂，也用作药物生产的萃取剂和医疗上的麻醉剂。实验室通过乙醇脱水制备：
[原理]
浓H2SO4
2CH3CH2OH―――→CH3CH2OCH2CH3＋H2O 140 ℃
(170 ℃时产生CH2CH2，长时间加热还会发生脱水、氧化还原反应等) [主要物质的物理性质] 物质 浓硫酸 乙醚 乙醇 [装置]
熔点/℃ 10.35 －89.12 －114.5 沸点/℃ 340 34.5 78.4 溶解性 水 互溶 微溶(在盐溶液中溶解度降低) 极易溶 醇 互溶 互溶 极易溶 醚 互溶 互溶 极易溶
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[实验步骤]
Ⅰ.加浓硫酸和95% 乙醇各12 mL于三颈瓶中，并将三颈瓶浸入冰水中冷却，将25 mL 95% 乙醇加入滴液漏斗，组装好仪器。
Ⅱ.加热三颈瓶，使反应瓶温度迅速上升到140 ℃，然后开始慢慢滴加乙醇，控制合适的滴加速度，维持反应温度在135～145 ℃。
Ⅲ.反应停止后，去掉热源，得粗产品。
Ⅳ.将粗产品转入仪器A，依次用8 mL 5% NaOH溶液、8 mL试剂B、8 mL(两次)饱和CaCl2
溶液洗涤。
Ⅴ.处理后的粗产品最后用无水氯化钙干燥至澄清，经操作C得到16.8 g乙醚。 请回答：
(1)在步骤Ⅰ中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加________，再加________。 (2)比较改进装置中两根冷凝管中水温的高低，如果用橡皮管将一个冷凝管的出水口接到另外一个冷凝管的进水口，有关说法和操作方法最合理的是________。
A．冷凝管①的水温相对高，水流方向为a→b→d→c B．冷凝管①的水温相对高，水流方向为d→c→a→b C．冷凝管②的水温相对高，水流方向为a→b→d→c D．冷凝管②的水温相对高，水流方向为d→c→a→b
(3)反应过程中发现温度计①正常，温度计②的读数比预计温度高，为保证实验成功，可进行的操作是________。
A．适当加快滴液漏斗中乙醇的滴加速度 B．降低加热装置的加热温度 C．将温度计②拔高一点 D．加快冷凝管中水的流速
(4)改进装置能将产率提高50%，传统装置产率低的主要原因是____________________。 (5)在步骤Ⅳ中，仪器A的名称是________。
(6)在步骤Ⅳ中，用NaOH溶液洗涤是为了除去______，然后用试剂B洗涤，以免NaOH跟CaCl2产生沉淀，试剂B最好是________(填“乙醇”“蒸馏水”或“饱和NaCl溶液”)。
解析：(1)有浓硫酸参与的反应，混合其他液体与浓硫酸，相当于浓硫酸的稀释，在步骤Ⅰ中，向三颈瓶中加乙醇和浓硫酸的顺序是先加乙醇，再加浓硫酸；
(2)冷凝管②是冷凝乙醚，冷凝管①是冷凝乙醇，提高乙醇的利用率，根据数据，乙醇的沸点高于乙醚，故冷凝管①的水温较高，为了达到较好的冷凝效果，冷凝管中的水应该下进上出，从冷凝管②出来的温度较低的水可以用来冷却乙醇，水流方向为d→c→a→b，故选B；
(3)反应过程中发现温度计①正常，温度计②的读数比预计温度高，说明冷凝效果不好，
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应该加快冷凝管中水的流速，故选D；
(4)传统装置中乙醇被大量蒸出，从而降低了产率；
(5)乙醚是微溶于水的液体，除去粗产品中的杂质，应该将粗产品转入分液漏斗中，依次用8 mL 5% NaOH溶液、8 mL试剂B、8 mL(两次)饱和CaCl2溶液洗涤后分液；
(6)浓硫酸具有强氧化性，在分液中可能生成部分二氧化硫、二氧化碳等酸性物质，在步骤Ⅳ中，用NaOH溶液为了除去二氧化硫等酸性物质。根据题意，乙醚在盐溶液中溶解度更小，可以需要饱和的食盐水除去多余的氢氧化钠后，再用饱和CaCl2溶液洗涤。
答案：(1)乙醇 浓硫酸斗 (6)二氧化硫等酸性物质
饱和NaCl溶液
(3)D 乙醇被大量蒸出，降低了产率(5)分液漏8
(2)B (4)