发布时间 : 星期五 文章[范文]-材料分析测试方法练习与答案更新完毕开始阅读aa009725793e0912a21614791711cc7931b7783b
2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl)，求晶带轴指数。
而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法： 一、查表标定法
1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。
2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。
3）由式R=λL/d=K/d计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 <3%～5%。d ?d?i?EiTi二、d值比较法
dTi1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据式R=λL/d=K/d计算dEi
2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i
3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。 4、确定晶带轴[uvw]。
31. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。
32. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍
射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。
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R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm
解：由R?L?11 得d?l? 得d1=0.209nm，d2=0.205nm, dR 查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）
（h2k2l2）为（2 -1 0）
又R1﹤R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1 -2 1） 由cos??h1h2?k1k2?l1l2(h?k?l)(h2?k2?l2)212121222，且?=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），
或（-2 1 0），又由 R1+R2=R3 得
h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为，（1 -3 1）或（-1 3 1） 当第一个衍射斑点指数为（1 2 1）时同理可求得相应的斑点指数为（3 1 1）或（-1 3 1），标定如下图 。
33. 为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状
和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？
答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。
34. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在
实际应用方面有和重要意义？
答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。
降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍
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射确定微小物相的晶体结构。
35. 何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途
答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。
36. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。
答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。
?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区
?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区
1. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号： 1：背散射电子
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射
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角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 2：二次电子
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。 3．吸收电子
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 4．透射电子
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 5．特性X射线
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 6．俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
37. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。 答:
扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表: 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征x射线 俄歇电子 分辨率 5-10 50-200 100-1000 100-1000 5-10 二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低.
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