发布时间 : 星期一 文章化学药品地标升国标第十六册更新完毕开始阅读b425f3a78562caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb69e
核酸(按固体的重量计)1.0mg的溶液。
测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别加入二苯胺溶液 (取二苯胺1g，加冰醋酸100ml，高氯酸10ml。临用前加入1.6％乙醛溶液1ml，混 匀)4ml，摇匀，置60℃水浴保温1小时，迅速放冷；照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)，在600nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度 不得大于对照品溶液的吸收度。
增色效应 取含量测定项下的溶液(每1ml含3mg的溶液)，加氯化钠-磷酸盐 缓冲液(pH7.2)(取磷酸氢二钠1.546g，磷酸二氢钠0.262g，氯化钠8.768g，加水溶解 并稀释至1000ml)按含量测定的结果，制成每1ml中约含12μg的溶液，作为供试品 溶液。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)，在258nm的波长处测定 吸收度A1；另取供试品溶液6.0ml，置具塞试管中，加饱和的氢氧化钠溶液 0.1ml，摇匀，加塞，置(80±1)℃水浴中保温10分钟，取出，迅速冷却至室温， 在258nm的波长处测定吸收度A2，按下式计算： A2－A1 增色效应＝────────×100％
A1 本品的增色效应大于20％。
【含量测定】取供试品适量，离心，取沉淀物2g，加水制成每1ml中含约 3mg的溶液，精密量取1ml，置干燥至恒重的称量瓶中，于40℃减压干燥至恒 重，计算每1ml中所含固体的重量；另精密量取1ml，加水稀释至100ml，照分光 光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在260nm的波长处测定吸收度，按核 糖核酸的吸收系数(E1% 1cm)为220计算。 【类别】免疫调节药。 【制剂】注射用核糖核酸Ⅱ 【贮藏】密封，置阴凉处保存。 【有效期】暂定2年
曾用名：注射用核糖核酸
环磷腺苷葡胺注射液 拼音名：Huanlin Xiangan Puan Zhusheye
英文名：Meglumine Adenosine Cyclophosphate Injection 书页号：D16-60 标准编号：WS1-XG-021-2000
本品为环磷腺苷与葡甲胺制成的灭菌水溶液。含环磷腺苷葡胺 (C10H12N5O6P·C7H17NO5)，应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml，加稀硝酸1ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热煮 沸数分钟后，析出黄色沉淀。
(2)在含量测定项下的色谱图中所显的主斑点的位置，应与对照品的相 同。
(3)取本品2ml，加三氯化铁试液1ml，滴加20％氢氧化钠溶液2ml，初显棕 红色沉淀，随即溶解成棕红色溶液。
(4)取本品2ml，加二硫化碳，充分振摇使饱和，再加浓氨溶液4滴，4％ 硫酸镍溶液数滴，即显黄绿色，并生成黄绿色沉淀。
【检查】pH值 应为5.5～7.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
热原 取本品，加注射用水稀释成每1ml中含4.5mg的溶液，依法检查(中国 药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg缓缓注射1ml，应符合规
定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ B)。
【含量测定】取本品，作为供试品溶液；另取环磷腺苷对照品适量， 加60℃的水制成每1ml中约含10mg的溶液，作为对照品溶液，照纸色谱法(中 国药典2000年版二部附录Ⅴ A)试验，分别精密吸取上述溶液10μl，点于长约 30cm的层析滤纸上，以异丙醇-浓氨溶液-水(9:1:2)为展开剂，展开约15小时 后，干燥，置紫外光灯(254nm)下检视，在与对照品斑点位置相同处划出供 试品紫色斑点，将此斑点剪下，并剪成细条状，放入试管中，精密加
0.01mol/L盐酸溶液10ml，振摇，放置1小时后，取上清液，照分光光度法(中国 药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在257nm的波长处测定吸收度，同时以水代替 供试品溶液，同法操作，作为空白校正。按环磷腺苷的(E1% 1cm)为447乘以 0.6278，即为环磷腺苷葡甲胺的量(0.6278为环磷腺苷与环磷腺苷葡甲胺的分 子量比值)。
【类别】心血管疾病用药。 【规格】2ml:30mg
【贮藏】遮光，密闭保存。
【注意】1．滴注不应太快，用量150mg以上应在90分钟以上滴完； 2．如遇心悸、心慌、应停止用药，停药后症状自行消失。 曾用名：心先安注射液
黄豆苷元 拼音名：Huangdou Ganyuan 英文名：Daidzein
书页号：D16-163 标准编号：WS1-XG-001-2001
254.24
本品为4ˊ，7-二羟基异黄酮，按干燥品计算，含C15H10O4应为98.0％～ 102.0％。
【性状】本品为类白色结晶性粉末；无臭、无味。 本品在热乙醇中微溶，在水、氯仿中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约2mg，加无水乙醇2ml，置水浴上温热使溶解，加三 氯化铁试液1～2滴，摇匀，加0.5％铁氰化钾试液2～3滴，渐显蓝绿色。
(2)在含量测定项下记录的高效液相色谱图中，供试品主峰的保留时间 应与对照品峰的保留时间一致。
(3)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱(光谱集462图)一致。
【检查】有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D) 测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水- 乙腈(65:35)为流动相；检测波长为249nm。理论板数按黄豆苷元峰计算应不 低于2000；调节仪器的检测灵敏度，使对照溶液B中黄豆苷元峰能准确积 分；黄豆苷元和7-甲氧基-4ˊ-羟基异黄酮的分离度应符合要求。
7-甲氧基-4ˊ-羟基异黄酮溶液的制备(对照溶液A) 精密称取7-甲氧基- 4ˊ-羟基异黄酮对照品适量，加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含0.75μg的溶 液，即得。
对照溶液B 精密称取供试品溶液1.0ml，至200ml量瓶中，加甲醇稀释至
C15H10O4
刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成 每1ml约含0.05mg的溶液。
测定法 分别吸取对照溶液A、对照溶液B及供试品溶液各20μl，注入液 相色谱仪，供试品溶液的色谱图记录至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶 液如显杂质，杂质7-甲氧基-4ˊ-羟基异黄酮的峰面积不得大于对照溶液A的 峰面积(1.5％)；其他各杂质的峰面积不得大于对照溶液B的峰面积(0.5％)；杂 质总和不得大于2.0％。
干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％(中国药 典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 不得过0.1％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(中国药典2000年版二部 附录Ⅷ H 第一法)，重金属不得过百万分之二十。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 照有关物质项下的方法试验。
测定法 取黄豆苷元对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并制成每1ml中 含黄豆苷元0.05mg的溶液，取20μl注入液相色谱议，记录色谱图，另取本品 适量，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。 【类别】心血管疾病用药。 【贮藏】密封，在干燥处保存。
【制剂】(1)黄豆苷元片 (2)黄豆苷元胶囊 【有效期】暂定2年 曾用名：葛根黄豆甙元
黄豆苷元胶囊 拼音名：Huangdouganyuan Jiaonang 英文名：Daidzein Capsules
书页号：D16-168 标准编号：WS1-XG-003-2001
本品含黄豆苷元(C15H10O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为硬胶囊剂，内容物为类白色。
【鉴别】(1)取本品的内容物适量(约相当于黄豆苷元2mg)，加无水乙醇 2ml，置水浴中温热，使黄豆苷元溶解，加0.5％三氯化铁试液2～3滴，摇 匀，再加0.5％铁氰化钾试液2～3滴，渐显蓝绿色。
(2)取含量测定项下溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录 Ⅳ A)测定，供试品溶液在230～350nm波长范围内的吸收光谱应与对照品溶 液一致。
【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟150转，依法操作，经45分钟 时，取溶液适量滤过，精密量取续滤液2ml，加水稀释至10ml，摇匀，照分 光光度法(中国药典2000年版附录Ⅳ A)测定，在249nm波长处测定吸收度，另 取黄豆苷元对照品约12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解，并 稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，同法测 定吸收度，计算出每粒的溶出量。限度为标示量的70％，应符合规定。
其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ E)。
【含量测定】取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量(约
相当于黄豆苷元12.5mg)置100ml量瓶中，加无水乙醇80ml，超声处理5分钟后再 置60℃水浴中加热5分钟，放冷至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀。 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在249nm波长处测定吸收 度；另精密称取黄豆苷元对照品适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml约 含5μg的溶液，同法测定；计算，即得。 【类别】同黄豆苷元。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】密闭保存。 【有效期】暂定2年
曾用名：葛根黄豆甙元胶囊
黄豆苷元片 拼音名：Huangdouganyuan Pian 英文名：Daidzein Tablets
书页号：D16-165 标准编号：WS1-XG-002-2001
本品含黄豆苷元(C15H10O4)应为标示量的90.0％～110.0％。 【性状】本品为类白色片。
【鉴别】(1)取本品的细粉适量(约相当于黄豆苷元2mg)，加无水乙醇2ml， 置水浴中温热；使黄豆苷元溶解，加0.5％三氯化铁试液2～3滴，摇匀，再 加0.5％铁氰化钾试液2～3滴，渐显蓝绿色。
(2)取含量测定项下溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测定，供试品溶液在230～350nm波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液一 致。
【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录 Ⅹ C 第一法)，以水1000ml为溶剂，转速为每分钟150转，依法操作，经45分钟 时，取溶液适量滤过，精密量取续滤液2ml，加水稀释至10ml，摇匀，照分光 光度法(中国药典2000年版附录Ⅳ A)测定，在249nm波长处测定吸收度，另取 黄豆苷元对照品约12mg，精密称定，置50ml量瓶中，加无水乙醇溶解，并稀 释至刻度，摇匀，精密量取2ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，同法测定 吸收度，计算出每片的溶出量。限度为标示量的70％，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于 黄豆苷元12.5mg)，置100ml量瓶中，加无水乙醇80ml，超声处理5分钟后再置 60℃水浴中加热5分钟，放冷至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，滤 过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀， 照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在249nm波长处测定吸收 度；另精密称取黄豆苷元对照品适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml 约含5μg的溶液，同法测定；计算，即得。 【类别】同黄豆苷元。 【规格】(1)25mg (2)50mg 【贮藏】密封保存。 【有效期】暂定2年
曾用名：葛根黄豆甙元片