发布时间 : 星期二 文章化学药品地标升国标第十六册更新完毕开始阅读b425f3a78562caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb69e
5．数据处理
(1)以标准蛋白分子量的对数为纵坐标，以迁移率为横坐标，线性回归做 出标准曲线。以样品的迁移率在标准曲线上找到相应的点，计算供试品的分 子量。
(2)取胶板在凝胶扫描仪上进行扫描。 (3)将电泳胶板照相保存。 附二
过敏试验法 本法系将一定剂量的供试品溶液注入豚鼠腹腔和静脉，在规定的时间内 观察动物的过敏反应情况，以判定供试品是否符合规定的一种方法。
供试动物 健康豚鼠，雌雄均可，体重250～350g，试验前及试验的观察 期内，均应按正常饲养条件饲养，做过本试验的动物不得重复使用。
供试溶液的配制 除另有规定外，用氯化钠注射液按各药品项下规定浓 度制成供试品溶液。
检查法 取上述豚鼠6只，间日腹腔注射供试品溶液0.5ml，连续3次，然后 分成两组，每组3只，分别在第一次注射后第14日及第21日静脉注射供试品溶 液1.0ml。
结果判断静脉注射后15分钟内均不得出现过敏性反应，如有竖毛、呼吸 困难、喷嚏、干呕或咳嗽3声等现象中的两种以上者；或{罗}音、抽搐、虚 脱或死亡现象之一者应判为阳性。 附三
福林酚测定法 试剂 碱性铜试液 取氢氧化钠10g，碳酸钠50g，加水400ml使溶解，作为 甲液；取酒石酸钾0.5g，加水50ml使其溶解，另取硫酸铜0.25g，加水30ml使其 溶解，将两液混合作为乙液。
临用前，合并甲、乙两液，并加水至500ml。
操作法 对照品溶液的制备取牛血清白蛋白对照品，加水制成每1ml中含 0.3mg的溶液。
供试品溶液的制备 照各品种项下规定的方法制备。
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0.0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、 0.9ml，分别置具塞试管中，各加水至1.0ml，再分别加入碱性铜试液1.0ml，摇 匀，各加入福林酚试液(取福林试液中的贮备液1→16)4.0ml，立即混匀，置
55℃水浴中准确反应5分钟，置冷水浴10分钟，照分光光度法(中国药典2000年 版二部附录Ⅳ B)，在650nm的波长处测定吸收度；以0号管作为空白。以对照 品溶液浓度与相应当吸收度计算回归方程。
测定法 精密量取供试品溶液1.0ml，照标准曲线的制备项下的方法，自 “加入碱性铜试液”起，依法测定，从回归方程计算多肽的含量，并乘以稀释 倍数，即得。
精氨酸 拼音名：Jing’ansuan 英文名：Arginine
书页号：D16-16 标准编号：WS1-XG-006-2000
C6H14N4O2 174.20
本品为L-2-氨基-5-胍基戊酸。按干燥品计算，含C6H14N4O2不得少于98.5％。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。
本品在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中几乎不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加6mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml中约含 80mg的溶液，依法测定(中国药典2000年版二部附录Ⅵ E)，比旋度为＋26.9°至 ＋27.9°。
【鉴别】(1)取本品约50mg，加水1ml使溶解，加α-萘酚溶液(取α-萘酚0.5g， 加10％氢氧化钠溶液10ml使溶解)0.5ml与次溴酸钠试液(取溴0.2ml，溶于5％氢氧 化钠溶液20ml中)0.5ml，即显红色。
(2)用溴化钾压片法，依法试验(中国药典2000年版二部附录Ⅳ C)，本品的 红外光吸收图谱应与对照的图谱(见附)一致。
【检查】碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定(中国药典2000年版 二部附录Ⅵ H)，pH值应为10.5～12.0。
溶液的透光度 取本品1.0g，加水10ml溶解后，照分光光度法(中国药典2000 年版二部附录Ⅳ A)，在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0％。
氯化物 取本品0.3g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ A)，与标准 氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
硫酸盐 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ B)，与标准 硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02％)。
铵盐 取本品0.1g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ K)，与标准氯 化铵溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.02％)。
其他氨基酸 取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液作为供试品溶液； 精密量取适量，加水稀释成每1ml中含50μg的溶液作为对照溶液。照薄层色谱 法(中国药典2000年版二部附录Ⅴ B)试验，吸取上述两种溶液各5μl分别点于同 一硅胶G薄层板上，以异丙醇-26％氨溶液(7:3)为展开剂，展开后，晾干，喷以 茚三酮的正丁醇醋酸溶液[取茚三酮0.2g溶解于正丁醇95ml与12％(g/ml)醋酸溶液 5ml的混合液中]，在80℃干燥10分钟，立即检视，供试品溶液所显杂质斑点的 颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深(0.5％)。
干燥失重 取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.50％(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过0.1％。
铁盐 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ G)，与标准铁 溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深(0.001％)。
重金属 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检 查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ H 第一法)，含重金属不得过百万分之十。
砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查(中国药典2000年 版二部附录Ⅷ J 第一法)，应符合规定(0.0001％)。
热原 取本品，加氯化钠注射液制成每1ml中含50mg的溶液，依法检查(中 国药典2000年版二部附录Ⅺ D)，剂量按家兔体重每1kg注射10ml，应符合规定。 【含量测定】取本品约90mg，精密称定，加无水甲酸3ml使溶解，加冰醋 酸50ml，照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录Ⅶ A)，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液 (0.1mol/L)相当于8.710mg的C6H14N4O2。 【类别】氨基酸类药。 【贮藏】遮光，密封保存。 【制剂】复方氨基酸注射液
聚胞苷酸 拼音名：Jubaogansuan 英文名：Polycytidylic acid
书页号：D16-137 标准编号：WS1-XG-049-2000
本品系以5ˊ-胞苷酸为原料，经酶法合成的聚胞苷酸。按干燥品计算， 含聚胞苷酸胞苷酸计不得少于85.0％。
【性状】本品为白色或类白色粉末。
本品在水中易溶，在乙醇、乙醚中不溶。
【鉴别】取本品，加氯化钠-磷酸盐缓冲液(pH7.2)[取磷酸氢二钠1.546g、 硫酸二氢钠(NaH2PO4·2H2O)0.262g，氯化钠8.768g，加水溶解并稀释至1000ml]制 成每1ml中含0.04mg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)测 定，在268nm的波长处有最大吸收，且A250与A260的比值应为0.86±0.02，A280与 A260的比值应为0.79±0.02。
【检查】酸碱度 取本品，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，依法(中国药 典2000年版二部附录Ⅵ H)测定，pH值应为6.0～8.0。
溶液的透光度 取本品，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，照紫外分光光 度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在430nm的波长处测定透光度，不得 少于98.0％。
溶液的澄清度 取本品，加水制成每1ml中含1.0mg的溶液，溶液应澄清。 沉降系数 照聚肌胞注射液项下的方法检查。沉降系数不得小于4S。 干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，在60℃减压干燥至恒重， 减失重量不得过8.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
【含量测定】取本品适量，精密称定，加水制成每1ml中约含5mg的供试 品溶液，照聚肌苷酸项下的磷测定法(附)测定胞苷酸的含磷量。每1mg的磷 相当于9.845mg的胞苷酸。
【类别】用于合成聚肌胞注射液的原料。 【贮藏】密封，在凉暗处保存。 【制剂】聚肌胞注射液 曾用名：多聚胞苷酸
聚肌胞注射液 拼音名：Jujibao Zhusheye
英文名：Polyinosinic-polycytidylic Acid Injection
书页号：D16-138 标准编号：WS1-XG-050-2000
本品为双链聚肌苷酸─聚胞苷酸聚合物的灭菌水溶液。含聚肌胞应为标 示量的90.0％～110.0％。
【性状】本品为无色的澄明液体。
【鉴别】(1)取本品1ml，加入菲啶溴红溶液(0.02→100)0.5ml，置紫外灯(254nm) 下观察，可见荧光明显增强。
(2)取本品，加入氯化钠-磷酸盐缓冲液(pH7.2)[取磷酸氢二钠1.546g、磷酸 二氢钠(NaH2PO4·2H2O)0.262g，氯化钠8.768g，加水溶解并稀释至1000ml]制成每 1ml中约含0.04mg的溶液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录ⅣA)测 定，在266nm的波长处有最大吸收，在231nm的波长处有最小吸收。
【检查】pH值 应为6.0～8.0(中国药典2000年版二部附录Ⅵ H)。
增色效应 取本品，用氯化钠-磷酸盐缓冲液(pH7.2)制成每1ml含0.04mg的溶
液，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在248nm的波长处测定 吸收度A1；然后精确量取该溶液10ml置一试管中，加6mol/L氢氧化钠溶液 20μl，摇匀，立即在同一波长处测定吸收度A2，按下式计算： A2－A1 增色效应＝───────×100％
A1 本品增色效应不得小于55.0％。
溶液的透光度 取本品，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在430nm的波长处测定透光度，不得低于98.0％。
沉降系数 对照品溶液的制备 取已知沉降系数为4S的核糖核酸(tRNA)， 加水制成每1ml含1mg的溶液，取1ml，加入溴酚蓝指示液1滴和蔗糖0.4g，使 溶解，备用。
供试品溶液的制备 取本品，制成每1ml含1mg的溶液，取1ml，加入溴酚 蓝指示液1滴和蔗糖0.4g，使溶解，备用。
聚丙烯酰胺凝胶柱的制备 取丙烯酰胺溶液(精密称取丙烯酰胺15g和N， Nˊ-亚甲基双丙烯酰胺0.76g，加水使溶解并稀释至100ml，置棕色瓶内，冰箱 保存)6.7ml，三羟甲基氨基甲烷缓冲液(取三羟甲基氨基甲烷14.54g、无水乙酸 钠4.93g、乙二胺四醋酸二钠1.1g、加水使溶解，用冰醋酸调节pH值至7.4，加 水至1000ml)8.3ml，10％过硫酸铵溶液0.3ml，水9.6ml，混合后，置真空干燥器 中，抽取空气，加N，N，Nˊ，Nˊ-四甲基乙二胺0.03ml，混合，分别注入直 径为0.5cm长约8cm的干燥玻璃管中，加至距管口1cm处，然后再轻轻在胶面上 注入少量水，静置，至胶体凝固。
测定法 取凝胶柱，置圆盘电泳槽中，于对照管和样品管中分别加对照 品溶液和供试品溶液80～100μl，然后用电泳缓冲液(取上述三羟甲基氨基甲烷 缓冲液1份，加水2份，混匀)将玻璃管上部充满，同时充满电泳槽，加样端 接负极，调整电流至每管约5mA，4～10℃进行电泳，时间约1.5～2小时(待溴 酚蓝色环达到距底端2cm处即可)，取出，剥胶，用2mol/L醋酸溶液固定20分 钟，再用0.2％次甲基蓝醋酸溶液(1mol/L)染色8～10分钟，用水冲洗，脱色， 至胶条透明，比较对照品和供试品的迁移率。供试品的迁移率应小于对照 品的迁移率，即沉降系数不得小于4S。
异常毒性 取本品，用氯化钠注射液制成每1ml中含0.30mg的溶液，依法 检查(中国药典2000年版二部附录Ⅺ C)，按腹腔注射法给药，应符合规定。
其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ B)。
【含量测定】精密量取本品适量，照聚肌苷酸项下磷测定法(附)测定聚 肌胞含磷量。每1mg的磷相当于10.25mg的聚肌胞。 【类别】抗病毒药。
【规格】(1)1ml:1mg (2)2ml:2mg (3)2ml:4mg 【贮藏】在凉暗处保存。
聚肌苷酸 拼音名：Jujigansuan
英文名：Polyinosinic acid
书页号：D16-135 标准编号：WS1-XG-048-2000
本品系以5ˊ-肌苷酸为原料，经酶法合成的聚肌苷酸。按干燥品计算， 含聚肌苷酸以肌苷酸计不得少于90.0％。