发布时间 : 星期三 文章化学药品地标升国标第十六册更新完毕开始阅读b425f3a78562caaedd3383c4bb4cf7ec4afeb69e
分别置试管中，各精密加入水至3ml，摇匀，分别精密加入定磷试剂(取3mol/L 硫酸溶液-2.5％钼酸铵溶液-水-10％抗坏血酸溶液，临用前按1:1:2:1配制，摇匀) 3ml，摇匀，在45℃水浴中反应20分钟，取出，冷却至室温。以0号管作为空白 对照，照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)，在660nm波长处测定吸 收度(A)，以吸收度(A)为横坐标，含磷量(μg)为纵坐标，绘制标准曲线。
测定法 总磷量取本品约50mg，精密称定，照氮测定法(中国药典2000年版 二部附录Ⅶ D 第二法)操作，消化完毕，放冷，加水2ml，置水浴中加热10分 钟，将内容物移至250ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。同法消化制得空白对 照，精密量取上述溶液各1ml，照标准曲线制备项下的方法，自“各精密加水 至3ml，摇匀……”起，依法操作，测定吸收度，在标准曲线上求得磷的μg数， 按下列公式计算总磷量的百分含量。
P<[T]>％＝W<[T]>/W<[I]>×n×100％ 式中 W<[T]>—标准曲线上读得的含磷量，μg； W1—取样量，μg； n—稀释倍数。
无机磷 取本品约0.1g，精密称定，置50ml量瓶中，加水30ml，置振荡器上 振摇20分钟(150次/分)，用水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置离心管中， 精密加沉淀剂(取过氯酸14ml、钼酸铵1g，加水386ml使溶解)5ml，充分混匀后离 心(3000转/分)15分钟，精密量取上清液1ml，以水为空白对照，照标准曲线制备 项下的方法，自“各精密加水至3ml，摇匀……”起，依法操作，测定吸收度， 在标准曲线上求得磷的μg数。按下式计算无机磷的百分含量。 P<[I]>％＝W1/W2×n×100％ 式中 W1—标准曲线上读得的含磷量，μg； W2—取样量，μg； n—稀释倍数。 有机磷按下式计算。
P<[O]>％＝P<[T]>％－P<[I]>％ 【类别】止咳药。
【贮藏】密封，在阴凉处保存。 【制剂】白葡萄球菌片 曾用名：白色葡萄球菌粉
白葡萄球菌片 拼音名：Baiputaoqiujun Pian
英文名：Staphylococcus Albus Tablets
书页号：D16-336 标准编号：WS1-XG-135-2002
本品每片含有机磷应为0.8mg以上。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显黄褐色；有似干酵母 臭，无味。
【鉴别】取本品，除去包衣后，研细，取适量，照白葡萄球菌粉项下的 鉴别试验，显相同反应。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ A)。
【含量测定】对照品溶液及标准曲线的制备 照白葡萄球菌粉项下的方 法测定。
测定法 总磷量取本品20片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适
量(约相当于白葡萄球菌粉50mg)，照白葡萄球菌粉项下的方法，自“置30ml凯氏 烧瓶中”起，依法操作，求出每片含总磷的mg数。
P<[T]>＝W<[T]>/W1×平均片重(g)×n 式中 W<[T]>—标准曲线上读得的含磷量，μg； W1—取样量，μg； n—稀释倍数。
无机磷取总磷项下的细粉适量(约相当于白葡萄球菌粉0.1g)，精密称定， 照白葡萄球菌粉无机磷项下的方法，自“置50ml量瓶中”起，依法操作，求出每 片的无机磷mg数。
P<[I]>＝W<[I]>/W2×平均片重×n 式中 W<[I]>—标准曲线上读得的含磷量，μg； W2—取样量，μg； n—稀释倍数。
有机磷按下式计算每片中有机磷的百分含量。 P<[O]>＝P<[T]>－P<[I]> 【类别】止咳药。
【贮藏】密封，在阴凉处保存。 【规格】(1)40mg (2)60mg 【有效期】2年
曾用名：白葡止咳片、白葡菌止咳片、白色葡萄球菌粉止咳片
菠萝蛋白酶 拼音名：Boluodanbaimei 英文名：Bromelain
书页号：D16-128 标准编号：WS1-XG-045-2000
本品系从菠萝皮、茎、芯中提取制备的蛋白水解酶，按干燥品计算， 每1mg的效价应不少于800单位。
【性状】本品为浅黄色或浅棕黄色粉末。本品在水中大部分溶解，在 甲醇、乙醚和氯仿中几乎不溶。
【鉴别】取本品约10mg，置大试管中，加水2ml混匀，加20％脱脂奶粉(取 脱脂奶粉20g，加水80ml使溶解成乳液，用稀醋酸调节pH值至5.5，加水稀释 至100ml)10ml，置37℃水浴中，乳液应凝固。
【检查】干燥失重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥 至恒重，减失重量不得过5.0％(中国药典2000年版二部附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ N)，遗留 残渣不得过5.0％。
砷盐 取本品1.0g，置坩埚中，加入硝酸镁乙醇溶液(1→10)ml，点火燃烧 后，缓缓加热至灰化。放冷，残渣加盐酸5ml，水23ml，依法检查(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ J 第一法)，应符合规定(0.0002％)。
铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气 除尽，放冷，加盐酸2ml，水浴上蒸干后，加水溶解使成25ml，加稀盐酸4ml 与过硫酸铵50mg，依法检查(中国药典2000年版二部附录Ⅷ G)，与标准铁溶液 2ml制成的对照液比较，不得更深(0.002％)。
氰化物 取本品5.0g，加酒石酸2g，水50ml，摇匀，依法检查(中国药典 2000年版二部附录Ⅷ F第一法)应符合规定。
【效价测定】对照品溶液的制备 取105℃干燥至恒重的酪氨酸适量，精
密称定，加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含50μg的溶液。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，置烧杯中，加盐酸半胱 氨酸缓冲液(取盐酸半胱氨酸5.27g，加水500ml溶解，另取乙二胺四醋酸二钠 2.23g，加水200ml溶解，合并两液混匀，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至 5.5，加水稀释至1000ml)少量搅拌使之溶解，转移到100ml量瓶中，加盐酸半胱 氨酸缓冲液至刻度，摇匀，精密量取适量，加盐酸半胱氨酸缓冲液制成每 1ml中含30～50菠萝蛋白酶单位的溶液。
测定法 精密量取供试品溶液1.0ml，置具塞试管(15mm×130mm)中，于 (37±0.5)℃水浴预热5分钟，精密加入(37±0.5)℃预热的底物溶液(取硅胶干燥器 中干燥至恒重的酪蛋白0.6g，精密称定，置烧杯中，加0.05mol/L磷酸氢二钠溶
液80ml，水浴中加热溶解，放冷，用1mol/L盐酸调节pH值至7.0，转移到100ml量 瓶中，加水至刻度，临用新配)5.0ml，立即振摇，置(37±0.5)℃水浴中准确反应 10分钟后，加三氯醋酸溶液(取三氯醋酸1.8g，无水醋酸钠2.99g，冰醋酸液
1.9ml，加水使溶解并稀释至100ml)5.0ml，振摇，于(37±0.5)℃水浴中准确放置40 分钟，用干燥滤纸滤过，取续滤液，在2小时内，照分光光度法(中国药典
2000年版二部附录Ⅳ A)，以水为空白，在275nm的波长处测定吸收度A，再精 密量取供试品溶液1.0ml，加上述三氯醋酸溶液5.0ml，振摇，精密加入底物溶 液5.0ml，同法操作，测定吸收度A<[0]>。
另取酪氨酸对照品溶液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，在275nm处测定吸 收度为As。按下式计算：
A－A<[0]> Ws 每1mg酶活力单位＝─────────×────×────×n
As 式中 n—供试品的稀释倍数；
W—供试品的取样量，mg；
Ws—对照品溶液每1ml中含酪氨酸的量，μg。
在上述条件下，每分钟水解酪蛋白生成1μg酪氨酸相当的菠萝蛋白酶 量，为1个活力单位。
【类别】蛋白水解酶。
【贮藏】密闭、阴凉处保存。 【制剂】菠萝蛋白酶肠溶片 曾用名：菠萝酶
菠萝蛋白酶肠溶片 拼音名：Boluodanbaimei Changrong Pian 英文名：Bromelain Enteric-coated Tablets
书页号：D16-130 标准编号：WS1-XG-046-2000
本品含菠萝蛋白酶效价应为标示量的85.0％～120.0％。 【性状】本品为肠溶衣片，除去肠溶衣后，显浅黄色。
【鉴别】取效价测定项下的细粉适量(约相当于菠萝蛋白酶1万单位)， 加水5ml，研磨后，滤过，取滤液，照菠萝蛋白酶项下的鉴别试验，显相同 的反应。
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 Ⅰ A)。
【效价测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于 菠萝蛋白酶6万单位)，加少量盐酸半胱氨酸缓冲液，搅拌并转移到100ml量
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瓶中用盐酸半胱氨酸缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取本品适量，用盐 酸半胱氨酸缓冲液稀释成每1ml中含菠萝蛋白酶30～50单位的溶液，照菠萝 蛋白酶项下的方法测定。
【类别】同菠萝蛋白酶。 【贮藏】同菠萝蛋白酶。
【规格】(1)1万单位 (2)3万单位 曾用名：菠萝酶片、菠萝蛋白酶片
布洛芬缓释片 拼音名：Buluofen Huanshi Pian
英文名：Ibuprofen Sustained Release Tablets
书页号：D16-181 标准编号：WS1-(X-011)-2001Z
本品含布洛芬(C13H18O2)应为标示量的93.0％～107.0％。 【性状】本品为白色或类白色片。
【鉴别】取本品的细粉适量，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中约含布 洛芬0.25mg的溶液，滤过，滤液照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ
A)测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最 小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。
【检查】释放度 取本品，照释放度测定法(中国药典2000版二部附录Ⅹ D 第一法)，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂， 转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时取溶液适量，滤过，作为供试品 溶液(1)。弃去上述各容器中的酸液，立即加入磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml，转 速不变继续同法操作，经4小时与6小时时分别取溶液10ml，并即时补充所耗 溶剂。滤过，精密量取续滤波3ml(4小时)与2ml(6小时)，分别置25ml量瓶中。用 磷酸盐缓冲液(pH7.2)稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液(2)、(3)。
精密称取经用五氧化二磷减压干燥至恒重的布洛芬对照品约20mg，置 200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml和水适量振摇使溶解，用水稀释至刻 度，摇匀；精密量取2ml置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀；作为对照品溶液(1)。另精密称取上述对照品约20mg置250ml量瓶中，加磷 酸盐缓冲液(pH7.2)适量，超声处理30分钟使溶解，放冷，用相同溶剂稀释至 刻度，摇匀，精密量取3ml置25ml量瓶中，用相同溶剂稀释至刻度，摇匀；作 为对照品溶液(2)。
取对照品溶液(1)与供试品溶液(1)，照分光光度法(中国药典2000年版二部 附录Ⅳ A)在220nm波长处测定吸收度；取对照品溶液(2)与供试品溶液(2)、(3)， 在222nm波长处测定吸收度，计算出每片在不同时间的释放量。本品每片在0 ～2小时释放量应小于标示量的10％；0～4小时累计释放量应为标示量的25％ ～55％；0～6小时累计释放量应为标示量的50％～80％。测得18个数值中，符 合以上规定者应不少于15个，若有3个或3个以上数值不符合规定，另取6片复 试，应符合规定。
其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录Ⅰ A)。 【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布 洛芬0.1g)，置500ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液(pH7.2)适量，超声处理30分钟使溶 解，放冷，用相同溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml置50ml 量瓶中，用相同溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液
与释放度项下对照品溶液(2)，照分光光度法(中国药典2000年版Ⅱ部附录Ⅳ A) 在222nm波长处测定吸收度，计算，即得。