茶多酚的检测方法(行业) 联系客服

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茶多酚检验操作规程

1、目的:

规定茶多酚检验的操作规程。 2、适用范围:

适用于茶多酚的检验。 3、职责:

检验人员严格按该操作规程执行。 4、内容: 4.1 取样

4.1.1 取样器:不锈钢长匙。 4.1.2 取样方法:混合缩分法。

4.1.3 取样量:混合缩分后,取符合检测全项目及留样的样品数量。 4.2 操作方法:

4.2.1 样品制备:取混合均匀后的样品适量,于自封塑料袋中备用 4.2.2 制备好的留样袋上贴上该产品生产批号、名称、留样时间。 4.3 茶多酚含量测定: 4.3.1 依据:QB2154—95。 4.3.3 检验方法:分光光度法。

4.3.3 仪器和用具:分析天平、分光光度仪、移液管、比色皿(1cm)。 4.3.4 试剂和溶液: 蒸馏水、酒石酸亚铁溶液、PH7.5磷酸盐缓冲液。 4.3.5 酒石酸亚铁溶液的配制:

称取硫酸亚铁1.0g、酒石酸钾钠5.0g、加水溶解并溶至1L。 4.3.6 PH7.5磷酸盐缓冲液配制:

a液:1/15moL/L磷酸氢二钠溶液:称取23.877g加水溶解并稀至1L。 b液:1/15moL/L的磷酸二氢钾液:称取经110℃烘干的磷酸二氢钾9.078g,加水溶解1L。

取a液85mL和b液15mL混匀,即待PH7.5缓冲液。 4.3.7 操作方法:

4.3.7.1 准确称取样品约100mg,精密称定于100mL容量瓶中,加水溶解后稀至刻度。

4.3.7.2 准确吸取上述试液1mL于25mL容量瓶中,加水4mL,加酒石酸亚铁溶液5mL,充分混匀后,用PH7.5缓冲液稀至刻度。

4.3.7.3 以试剂空白液作为参比液,于540mm波长处,测定试液吸光度A。

4.3.8 结果计算:

A×2.884×100

茶多酚含量= ×100%

1000×W4.4 儿茶素中各组成及咖啡碱含量测定:

4.4.1 依据:茶多酚中儿茶素、咖啡碱含量高相液谱法 4.4.2 方法:面积归一法 4.4.3 仪器和用具:

(1) P1201高相液相色谱仪、EC2006色谱工作站、100mL进样器、柱温箱、紫外分光检测器、电子天平。 (2) 色谱操作条件:

色谱柱:250mm×4.6mm HYPERSIL BDS.C18 0.5μm; 流动相:甲醇:水:磷酸=29ml∶71mL∶0.1mL 柱温:32℃ 流速:1.00mL/min 检测波长:280nm

进样量:满量程进样(20μL) 4.4.4 操作方法:

4.4.4.1 精密称取样品0.15g,置于500mL容量瓶中,温水溶解,加水稀至刻度、摇匀,用0.5μm针头过滤器过滤,得液谱分析试样。

4.4.4.2 用流动相冲柱查看基线,待基线走平稳后,用100mL液谱进样器吸上述试样液满量程,按色谱操作规定进行进样。

4.4.4.3 根据上述进样液及各组份图谱,在EC2006色谱工作站上将谱图面积积分,根据谱图出峰的保留时间确立测试样品中对应的每一种组分峰面积,输入响应组分的校正因子,计算出该组分的浓度及百分含量,各组分含量总和为儿茶素总量。

4.4.5 计算:

C×104

儿茶素各组分及咖啡碱含量= ×100%

W

允许差:取其算术平均值为测定结果,平行测定结果之差不得大于0.2%,结果保留小数点后两位。 4.5 干燥失重测定: 4.5.1 依据:GB/T8304-2002 4.5.2 检验方法:干燥恒温法

4.5.3 仪器和用具:鼓风恒温干燥箱、玻璃称量瓶、干燥器、分析天平。

4.5.4 操作方法:

称取茶多酚样品1~2g精密称定,置于已干燥恒重的称量瓶中,于103℃±2℃恒温干燥4小时,加盖取出置干燥器中冷至室温,称重,再于干燥箱中继续加热1小时,直至恒重。 4.5.5 结果计算:

M1—M2 P =M—M ×100%

10

式中:M1——试样+称瓶重;M2——恒重后试样+称瓶重;M0——空称瓶重

允许差:同一样品测定值之差,每100g不得超过0.2g,取符合重复性要求两次测定值的算术平均值作为测定结果,结果精确至小数点后两位。 4.6 灼烧残渣测定: 4.6.1 依据:GB/T8306-2002 4.6.2 检验方法:灼烧恒重

4.6.3 仪器和用具:高温炉、带盖坩锅、电子天平、干燥器 4.6.4 操作方法:

4.6.4.1 取带盖坩锅置高温炉中,在525℃±25℃下灼烧至恒重。

4.6.4.2 用灼烧恒重后的已知重量坩锅,精密称取样品2—3g放入坩锅中。 4.6.4.3 将样和坩锅预先在电炉上小火加热,使样品充分碳化无烟后,置高温炉中在525℃±25℃下灼烧至恒重后,关掉高温炉,让样品在高温炉中自然冷至200℃以下后,取出放入干燥器中,冷至室温后称重。(注:所用坩锅都已灼烧至恒重)

4.6.5 计算:

M2—M0 灰份=M—M ×100%

10

式中:M1——试样+坩锅重;M2——灼烧至恒重后的试样+坩锅重;M0——空坩锅重

允许差:同一样品两次测定值之差,每100g不得超过0.01g,取符合重复性要求的两次测定之值的算术平均值为测定结果。结果精确至小数点后两位。