发布时间 : 星期日 文章我国当前农产品产地土壤重金属污染形势及检测技术分析解析更新完毕开始阅读b830d3450a4e767f5acfa1c7aa00b52acfc79c80
选择 性 好 、 分 析 速度 快 、 应 用 范 围广 等优 点 。
缺点 主要 表 现在:不 能 多元素同 时 分 析 , 测 定 元素不同 时 必须 更换 光 源 灯 ; 而 且 标 准 工 作曲 线 的 线 性范 围 较 窄 ,
在 低含 量 样 品测 定 任 务 中, 测 量 精 度 下降 。 如何 进 一 步 提 高 检测 灵敏 度和 降 低 干扰 , 是 今后 原 子 吸 收 光谱 分 析 工 作者 研究的重要 课 题 。 3.1.2原 子 发 射 光谱 法
原 子 发 射 光谱 法 (Atomic Emission Spectrometry , AES 是 依 据各种 元素 的 原 子 或 离 子 在 热激 发 或 电 激
发 下 , 发 射特征 的 电 磁辐射 , 而 进 行 元素 的 定 性 与 定 量 分 析 的 方法 [19-20]。 由 于 各种 元素 的 原 子结 构 不同 , 在 光 源的 激 发 作 用 下 , 样 品中 每种 元素 都 发 射 自 己 的 特
征 光谱 , 根 据 特征 光谱 的 谱 线 强 度进 行 定 量 分 析 。 优 点 是分 析 速度 快 、 选择 性 好 ,
可 同 时 检测一 个样 品中 的 多 种 元素 。 缺点 是成 套仪器 设 备 昂贵 , 被 测 元素 含 量 较 大 时 , 准 确 度 较 差 。 在 经 典 分 析 中,
影响 谱 线 强 度 的 因 素 较 多 , 尤 其 是 试 样 组分的 影响 较 为 显 著 , 所以 对 标 准 参比 的组分要 求 较 高 。
3.1.3电感耦 合等 离 子 体 -原 子 发 射 法
电 感 耦 合 等 离 子 体 光 源 (Inductively Coupled Plasma , ICP 可 以产生 稳 定 的 光 源,
是目 前 应 用 最 为 广 泛 的 AES 光 源之一 [21-23]。 相 较 于其 他 方法 , ICP-AES 分 析 速度 快 , 干扰 低 , 可 同 时读 出 多 种 元素 的 特征 光
谱 并进 行 定 性 、 定 量 分 析 。 该 方法 的 缺点 是 设 备 较 为 昂贵 , 操 作 费 用 也 高 。 3.1.4原 子 荧光光谱 法
原 子 荧光光谱 法
(Atomic Fluorescence Spectrom - 3— —
, [24-26]是 介 于 原 子 发 射 光谱 (AES 和 原 子 吸 收 光谱 (AAS 之 间 的 光谱 分 析技术 。 原 子 蒸汽 吸 收 一 定 波 长 的 光 辐射 后 被 激 发, 随 之发 射 出一 定 波 长 的 光 辐 射 , 即 为 原 子 荧光 , 在一 定 的 试验 条 件 下 , 荧光 辐射 强 度 与分 析 物的 原 子 浓 度 成 正 比 , 根 据 荧光 波 长 分 布 可 进 行 定 性 分 析 。 此 方法 具 有 较 高 的 灵敏 度 , 校 正曲 线 线 性范 围 宽 , 能 进 行 多元素 的 同 时 测 定 。 但 许 多 物质, 包括 金属在 内 , 本 身 不 会产生 荧光 , 需 要 加入 某 种 试 剂才 能 达 到 荧光 分 析 的目的, 所以 其 应 用 范 围 不 够 广 泛 。
3.1.5质 谱 法
质 谱 法 (Mass Spectrometry , MS 是 用 电 场 和 磁 场 将 运动 的 离 子 按 质 荷 比 分 离 后 进 行 检测的 方法 。 测出 离 子准 确质 量 即 可 确 定离 子 的 化合 物组成 [27-28]。 20世 纪 80年 代 痕 量元素及同 位 素 分 析 的一项重要 进 展 就 是 等 离 子 体 质 谱 法 (ICP-MS 的 应 用 。 ICP-MS 检测 限 低 , 分 析 精 度高 , 速度 快 , 干扰 少 , 可 同 时 测 定 多 种 元 素并 获 得 精 确的 同 位 素 信息 。 但 仪器 造 价 高 , 预 处 理 过 程 繁琐 , 仪器 自 动 化实 现 比 较 困 难 。
3.1.6紫 外 可 见 分 光光 度 法
紫 外 可 见 分 光光 度 法 (Ultraviolet and Visible Spec - trophotometer , UV 检测 原 理 是:显 色 剂 通 常 为有 机 化
合 物, 通过 特殊 化 学 键 , 与重金属发生 络 合 反 应 , 生成 有色 分 子 团 , 溶 液 颜 色 深浅 与 浓 度 成 正 比 [29-30]。 在 特 定 波 长下 , 通过比色 检测。 大多数有 机 显 色 剂 本 身 为有 色化合 物, 与金属 离 子 反 应 生成的 化合 物一 般 是 稳
定 的 螯 合 物。分 光光 度 分 析 有 2种 , 一 种 是 利 用 物质本 身 对 紫 外 及 可 见 光 的 吸 收 进 行 测 定 ; 另 一 种 是生成 有 色化合 物, 即 “ 显 色” , 然 后 测 定 。 虽 然 不 少无 机 离 子 在 紫 外 和 可 见 光 区 有 吸 收 , 但因 一 般 强 度 较 弱 , 所以 直 接 用于 定 量 分 析 的 较少 。 加入 显 色 剂 使 待 测物质 转 化 为 在 紫 外 和 可 见 光 区 有 吸 收 的 化合 物 来进 行 光 度 测 定 , 这 是目 前 应 用 最 广 泛 的测 试 手段 。 该 方法 具 有 较 好 的重金属检测 应 用 前 景 。
3.1.7X 射线 荧光光谱 法
X 射线 荧光光谱 法 (X-ray Fluorescence Spectrom - etry , XRF 是 利 用 样 品 对 X 射线 的 吸 收 随 样 品中的成 分 及其多 少 变 化 而 变 化来 定 性 、 定 量 测 定 组成成分的 方法 [31]。 具 有 分 析 速度 快 、 样 品 前 处 理 简单 、 可 分 析 元 素 种 类 广 、 光谱 干扰 少 、 样 品测 定 时 的 非破坏 性 等 特 点 。 它 可 用于 常 量元素和 微 量元素 的测 定 , 其 检出 限 可 达 10-6数量 级 。 多通 道 分 析 设 备可 在 几 分 钟 之 内 同 时 测出 20多 种 元素 的 含 量 , 但 X 射线 的 使 用 会 给 操 作者 和 样 品 带 来 电离 辐射 危 险 。
3.1.8激 光 诱 导 击穿 光谱 法
激 光 诱 导 击穿 光谱 技术 (Laser Induced Breakdown Spectroscopy , LIBS 是 利 用高 功 率 脉冲 激 光 聚 焦 到 待
测 样 表 面 激 发 等 离 子 体 , 通过 直接 观察 等 离 子 体 中的 原 子 或 离 子 光谱 来实 现 对 样 品中 元素 的分 析 [32-33]。 与目 前常 见 的 X-ray 、 AAS 、 ICP-AES 等 检测 手段 相比 , 其 优 势 在 于 无 须对 样 品 预 先 处 理 , 可 对多 种 成分 并 行快 速 分 析 , 实 现 对 微 量污染 物 无 接 触 在 线探 测, 是一 种 具 有良 好 发展 前 景 的 元素 分 析技术 。
3.2电化学分析法
电 化 学分 析法 是基 于 物质在 溶 液 中 和 电 极 上的 电 化 学 性 质 建立 起 来 的分 析方法 。 电 化 学分 析 的测 量 信 号 是 电 量 、 电 位 、 电 流 、 电 导 等
电 信 号 , 不 需 信 号 转 化 就 能直接 记录 。 其 仪器 装 置 比 光 分 析 、 核 化 分 析 仪 器 装 置 小 而 且 简单 , 便 于 连续 分 析 , 易 于实 现自 动 化 。 电 化 学 方法 应 用于 水 环境重金属 污染 分 析 目 前 已 有 相 关 报道 [34], 但将 其 应 用 在土壤重金属 快 速 检测中 还 面 临 着 很 多 关 键 问题 需 要 解决 。 从 1976年 电 化 学 溶 出 分 析法开 始 用于 环境、 临 床 样 品的 痕 量 检测, 具 有 较 好 的 灵敏 度 [35]; Baumbach [36]于 1981年 将 丝网印刷 技术 应 用于 电 化 学 传 感 器 的 制作 过 程; Wang 等 [37]于 1992年 采 用汞 膜 修 饰丝网印刷 电 极 , 在 水 环境中 对 重金属 离 子 进 行 检测。 由 于汞 本 身 就 是一 种 危 害 很 大 的重金 属成分, Kadara 等 [38]在 2005年 提出 采 用 氧 化 铋 修 饰 丝网印刷 电 极 进 行 重金属 离 子 的检测。 浙 江 大 学 平 剑 锋 等 [39]利 用 铋膜 制作 丝网印刷 电 极 进 行了水 中的 铅 和镉 检测研究, 取 得 了 较 好 的检测 结 果 。 电 化 学分 析 法 在 进 行 土壤重金属 离 子 检测 方 面 具 有 一 定 的 应 用 研究 潜力 , 但 是土壤 体 系 复 杂 , 检测 时 采 用 普 通 浆料 的 电 极极 易 受 到 诸 如 表 面 活 性 剂 、 有 机 物、 大 分 子 颗 粒 等污染 物的 影响 , 灵敏 度高 、 抗干扰 能 力 强 的 电 化 学 传 感 器 有待于进 一 步 研发。
3.3新型检测技术
近年来 , 一 些 结 合 生物学的检测 方法 也 被 应 用于 重金属的检测研究中, 这些 新 的检测 方法 还 在 深 入 研 究中。
3.3.1生物 传 感 器 法
其工 作 原 理 是金属 离 子 与 固 定 在 电 极 材料 上的 特 异 性 蛋白 结 合 后 , 使 蛋白 构 象 发生 变 化 , 通过 灵敏 的 电 容 信 号 传 感 器 定 量 检测 这 种 变 化 。 近年来 , 人 们 不 断 开 发 多 种 生物 传 感 器 用于 测 定 水 溶 液 中的 毒 性 化合 物 (包括 重金属 络 合 物 , 如 特 异 性 蛋白 生物 传 感
李 斌, 等 :我 国当前 农产品产地土壤重金属 污染形 势 及 检测 技术 分 析 4— —