发布时间 : 星期一 文章脱硫化学分析更新完毕开始阅读bc0d4280ec3a87c24028c400
烟气脱硫石膏化学分析
（一）、烟气脱硫石膏品质应符合下表要求： 序号 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.
（二）、试验方法
采样地点：A、B、C皮带输送机至石膏库落料口。 试验报告上记录采样时间的运行工况主要数据。 2.1 石膏湿度的测定：
取一称量瓶称其重量A（mg），加入约10g的湿石膏，称取称量瓶和石膏的总重量B(mg)。将称量瓶放入烘箱中在45℃下干燥1个小时至恒重，再次烘干0.5小时，两次误差不超过0.02g。称取干燥后称量瓶和干石膏的总重量C（mg）。计算公式如下:
W[%]?B?C?100 B?A项 目 湿 度（附着水） 单位 ％ 一级石膏 ≤10 ≥95 <0.4 <0.01 <0.06 <0.06 5-8 ≥44.19 无异味 二级石膏 合同要求 ≤10 ≥90 <0.5 <0.02 <0.08 <0.06 5-8 ≥41.86 ≤12 ≥86 <0.03 ≥40 纯 度（CaSO422H2O） ％ CaSO320.5H2O Cl- 水溶性镁盐（MgO） 水溶性钠盐（Na2O） PH 三氧化硫SO3 气味 ％ ％ ％ ％ % 2.2结晶水的测定（通过测定结晶水计算石膏中CaSO422H2O含量）
称取约1g干石膏试样（M1），精确至0.0001g，放入已烘干、恒重的带有磨口塞的称量瓶中，于230 ± 5℃的烘箱中加热1h，用坩埚钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥器中冷至室温，称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30min，如此反复加热、冷却、称量至恒量（M2）。
X2 = 4.777831003（M1－M2）/ M1
式中： X2――石膏的纯度，％ M1――加热前试料的质量，g M2――加热后试料的质量，g
2.3石膏中CaSO320.5H2O含量的测定
方法原理：在酸性条件下，样品中的亚硫酸盐与碘进行氧化还原反应，过量的碘以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。该试验涉及的化学反应式为：
SO32ˉ+I2+H2O＝SO42ˉ+2HI
2S2O32-+I2＝S4O62-+2I- ( S2O32-+1/2I2＝1/2S4O62-+I-)
在250ml碘量瓶中加入10ml 0.1N I2标准溶液和约10ml去离子水，称1g左右的干石膏，精确至0.0001g，加入其中。滴加0.1mol/l的硫酸10ml，然后搅拌5分钟，此时混合物PH值在1-2之间，再加入100ml去离子水，用0.1N Na2S2O3标准溶液滴定至溶液为淡黄色，加入2ml淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失，期间用玻璃棒不断搅拌。
X?(V1-V2)?0.1?129.14?100?0.001/(2?M) =0.6457*（V1-V2）/M
式中： X—石膏中CaSO320.5H2O量，﹪
V1—I2标准溶液加入量，ml V2—Na2S2O3标准溶液滴定消耗量，ml M—石膏重量，g
2.4石膏中CaCO3含量的测定
方法原理：石膏中CaCO3与过量盐酸反应，通过搅拌驱除溶液中生成的CO2，然后用用NaOH标准溶液反滴剩余的盐酸，即可算出石膏中总碳酸盐的含量。样品中亚硫酸盐对试验的影响，通过加入双氧水氧化为硫酸盐而消除。
本试验涉及的化学反应： CaCO3+2HCl＝CaCl2+ CO2↑+ H2O HCl+NaOH＝NaCl+ H2O SO32-+H2O2=SO42-+ H2O
称约1g的石膏，精确至0.0001g，放入300ml烧杯中，加入100ml去离子水和1ml30%的双氧水，2分钟后，加入20ml0.1N HCl标准溶液和20ml去离子水，
在50-70℃放置大约15分钟。加2滴酚酞指示剂，用0.1N NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为终点，或用PH表测定，滴定PH为7，至终点。
X = (V1-V2) 30.13100.09310030.001/(23M) = 0.50045*（V1-V2）/M 式中：X——石膏中CaCO3含量，% V1——HCl标准溶液加入量，ml V2—－NaOH标准溶液滴定消耗量，ml M—－石膏量重量，g
2.5石膏中氯含量的测定
方法原理：使固体石膏中的Cl-在水中充分溶出，然后用AgNO3滴定测得其含量。
称取10g石膏，精确至0.0001g，放入800ml烧杯，加入400ml热去离子水，加热搅拌10分钟，用定量滤纸过滤，沉淀用热去离子水洗涤，用容量瓶定容500ml。吸取100ml滤液，加0.5ml30%的双氧水摇匀，2分钟后加1ml铬酸钾指示剂，用1ml/1mg滴定度 AgNO3标准溶液滴定至溶液由黄色刚好出现砖红色为终点。消耗AgNO3溶液G[ml]。
X=G3530.1/M 式中： X—氯含量，﹪
G—AgNO3标准溶液消耗量，ml V—滤液总体积500ml V1—分析用滤液体积100ml M—石膏重量，g
2.6石膏pH 测定
室温下，在90ml去离子水中加入10g±0.1g的干石膏，搅拌该浓度为10%的溶液1分钟，随后静置5分钟。开始测试前，在室温下用缓冲溶液校正PH表。
2.7．酸不溶物的测定 (1) 试剂
A:盐酸（1+5）：将1体积的盐酸与5体积的水混合
B:1%的硝酸银溶液：将1克硝酸银溶于90毫升水中，加入10毫升硝酸混匀 (2)试验步骤
准确称取试样约0.5克，置于250毫升烧杯中，用水润湿后盖上表面皿。从杯口慢慢加入40毫升盐酸（1+5），待反应停止后，用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75毫升。加热煮沸3-4分钟，用定量滤纸过滤，以热水洗至无氯根为止。将沉淀和滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，在电炉上灰化，在950-1000℃的高温炉中灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却至室温称量 (3)结果计算
酸不溶物的百分含量（X2）按下式计算： X2=1003G1/G 式中：
G1----灼烧后残渣重量，克 G----试样质量，克